從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠

雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測(cè)速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平，但儀器設(shè)備壓力也達(dá)到極限。因?yàn)閴毫εc粒徑平方成反比，目前儀器設(shè)備已經(jīng)很難能滿足通過進(jìn)一步減小粒徑來提高柱效的目的。為了實(shí)現(xiàn)在常規(guī)的HPLC 色譜儀器上實(shí)現(xiàn)UPLC的分離速度和效果，著l名教l授Kirkland開發(fā)出核殼結(jié)構(gòu)（Core-shell）硅膠色譜填料。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料是在實(shí)心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結(jié)構(gòu)微球進(jìn)一步降低分子軸向擴(kuò)散效應(yīng)，縮短了傳質(zhì)路徑，與全多孔填料相比其傳質(zhì)速率更快，具有更高的柱效及更低的背壓，在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料已越來越多在HPLC上使用。

硅膠表面修飾和功化制備技術(shù)發(fā)展歷程：

硅膠基球是硅膠色譜填料發(fā)展的基礎(chǔ)，硅膠性能的改善是源于對(duì)硅膠顆粒形貌結(jié)構(gòu)、粒徑大小、粒徑分布、孔道結(jié)構(gòu)、比表面積等的控制能力提高。硅膠表面改性和功能化是色譜分離模式賴以建立的基礎(chǔ)，其功能基團(tuán)性質(zhì)、種類、及密度會(huì)影響其分離的選擇性。隨著HPLC 應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣，硅膠表面功能化種類也越來越多，且硅膠基球表面富含具有反應(yīng)活性的硅羥基，因此可以通過化試劑與表面硅羥基反應(yīng)引入不同的功能基團(tuán)，以制備不同分離模式的色譜填料。

手性色譜填料硅膠色譜填料中特殊而又引人注目的是手性色譜填料。手性色譜可以用于分離光學(xué)對(duì)映異構(gòu)體分子。手性分離是色譜分離領(lǐng)域很具有挑戰(zhàn)的，因?yàn)樯V分離往往是依據(jù)不同分子物理和化學(xué)性質(zhì)差異如分子大小、表面電荷、極性等的不同建立不同色譜分離模式。一般來說物理和化學(xué)性能越相似的組分，其色譜分離難度越大，而光學(xué)對(duì)映異構(gòu)體分子其化學(xué)和物理性質(zhì)基本相同，只是結(jié)構(gòu)上不可重疊且呈鏡像對(duì)稱。描述光學(xué)對(duì)映異構(gòu)體很簡(jiǎn)單而又生動(dòng)的模型是人的左右手，因此手性分離很具有挑戰(zhàn)性。

從第三代單分散硅膠色譜填料的精準(zhǔn)制造技術(shù)的突破及產(chǎn)業(yè)化，到胰島素精純的反相硅膠色譜填料的成功產(chǎn)業(yè)化，再到手性色譜填料，再到體積排阻的填料產(chǎn)業(yè)化成功，這些看似不可能的奇跡被納微科技一個(gè)接一個(gè)地創(chuàng)造，導(dǎo)致國(guó)外色譜公司及很多人都很好奇納微科技是如何做到的。其實(shí)納微并沒有什么神奇力量，有的只是比別人多一些耐心，多一些堅(jiān)持。每一項(xiàng)重大技術(shù)的突破都是納微長(zhǎng)期堅(jiān)持的結(jié)果，很多技術(shù)都需要花上十多年的研發(fā)才獲得成功?？深A(yù)期，隨著單分散色譜填料精準(zhǔn)制備技術(shù)的進(jìn)一步完善、品種增多，并在單分散硅膠基質(zhì)上實(shí)現(xiàn)各種功能化，就象球形硅膠替代無定型硅膠成為現(xiàn)代HPLC主流色譜填料不可避免一樣；單分散色譜填料替代多分散色譜填料成為未來色譜填料的主流也是必然的發(fā)展趨勢(shì)。這一次色譜新材料的變革和新材料產(chǎn)業(yè)化技術(shù)突破中國(guó)公司不再缺位，而且是在引l領(lǐng)。