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發(fā)布時(shí)間:2020-12-07 11:36  
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無(wú)論是生物制藥大規(guī)模分離純化還是藥l物分析、食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工產(chǎn)品質(zhì)量控制、生命科學(xué)研究等都離不開(kāi)色譜技術(shù)。色譜填料是色譜系統(tǒng)的心臟,因此被譽(yù)為色譜“芯”。改革開(kāi)發(fā)以來(lái),中國(guó)色譜領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究取得突飛猛進(jìn)的進(jìn)步,發(fā)表文章數(shù)量位居世界第l一,但中國(guó)無(wú)論是用于工業(yè)分離純化還是實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)的色譜填料和色譜柱基本依賴(lài)進(jìn)口,中國(guó)色譜產(chǎn)業(yè)長(zhǎng)期處于缺“芯”狀況。而且?guī)缀跛兄卮笊V理論的創(chuàng)建,新的色譜分離分析模式的建立,新型色譜填料技術(shù)的發(fā)明,及關(guān)鍵產(chǎn)業(yè)化技術(shù)突破都與中國(guó)14億人口無(wú)關(guān)。這對(duì)于擁有l多色譜領(lǐng)域?qū)B氀芯咳藛T,色譜文章多年位居世界第l一的國(guó)家來(lái)說(shuō)是比較尷尬的。納微科技將給大家講解納微科技是如何去破l解這一局面。

硅膠表面修飾和功化制備技術(shù)發(fā)展歷程:
硅膠基球是硅膠色譜填料發(fā)展的基礎(chǔ),硅膠性能的改善是源于對(duì)硅膠顆粒形貌結(jié)構(gòu)、粒徑大小、粒徑分布、孔道結(jié)構(gòu)、比表面積等的控制能力提高。硅膠表面改性和功能化是色譜分離模式賴(lài)以建立的基礎(chǔ),其功能基團(tuán)性質(zhì)、種類(lèi)、及密度會(huì)影響其分離的選擇性。隨著HPLC 應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣,硅膠表面功能化種類(lèi)也越來(lái)越多,且硅膠基球表面富含具有反應(yīng)活性的硅羥基,因此可以通過(guò)化試劑與表面硅羥基反應(yīng)引入不同的功能基團(tuán),以制備不同分離模式的色譜填料。
反相色譜是比較常用的色譜分離模式,占到了全部分析色譜的70%左右。通常只需優(yōu)化流動(dòng)相組成就可實(shí)現(xiàn)對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物和多肽的分離分析。反相硅膠色譜填料的制備方法比較簡(jiǎn)單,主要是通過(guò)硅膠表面羥基與帶不同烷l基鏈或試劑鍵合。其中C4、C8和C18 硅膠鍵合相是使用比較廣泛的反相色譜填料。反相色譜填料的研究是朝著柱效高、重現(xiàn)性好、分析速度快、制備方法簡(jiǎn)單、硅羥基掩蔽完全、選擇性好、pH使用范圍寬、壽命長(zhǎng)等目標(biāo)進(jìn)行。反相硅膠色譜填料發(fā)展主要是兩方面:一方面是制備越來(lái)越豐富的鍵合相以滿足HPLC 越來(lái)越廣的分離選擇性的要求;另外一方面是解決反相色譜填料表面殘留硅羥基帶來(lái)拖尾、pH適用范圍受限、及使用壽命短等問(wèn)題。反相色譜填料制備的過(guò)程中, 由于位阻原因,硅膠表面的硅羥基不可能全部與試劑反應(yīng),殘留的硅羥基在反相分離過(guò)程中會(huì)與極性分子形成非特異性吸附,導(dǎo)致l極性化合物尤其是堿性化合物色譜峰變寬,甚至嚴(yán)重拖尾,柱效下降等。另外殘留硅羥基還會(huì)影響硅膠色譜填料的耐酸堿性,并限制其pH使用范圍,縮短填料使用壽命。因此開(kāi)發(fā)有效封尾(封端)技術(shù)以減少或消除殘留硅羥基從而改善反相色譜填料性能是色譜填料研究的重要方向之一。另外在封端過(guò)程中引進(jìn)帶正電荷的功能基團(tuán)也可以屏蔽硅羥基對(duì)堿性化合物非特異吸附。
用于色譜分離和分析的硅膠色譜填料性能要求高,需要控制其粒徑大小、均勻性、形貌、孔徑結(jié)構(gòu)、比表面積、純度及功能基團(tuán)等眾多參數(shù),其中任何一個(gè)參數(shù)沒(méi)有控制好,都會(huì)影響色譜分離性能。另外色譜填料的生產(chǎn)還要保證批次的穩(wěn)定性和重復(fù)性,即使性能再好的產(chǎn)品,如果無(wú)法保證批次穩(wěn)定性,也就無(wú)法使用,無(wú)法商業(yè)化。因此色譜填料的制備,尤其是批量生產(chǎn)技術(shù)壁壘高,難度大,全球只有少數(shù)幾家公司包括瑞典的Kromasil,日本Daiso,F(xiàn)uji及AGC具備大規(guī)模生產(chǎn)高l性能硅膠色譜填料基球的能力。分析型色譜柱及填料生產(chǎn)廠家比制備的多得多,主要有美國(guó)Waters、Agilent、 Phenomenex、Thermo、Supelco和日本YMC、Shodex,資l深堂等多家公司。