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發(fā)布時間:2020-09-04 12:57  

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近年來流酸氧(VOSO4)在氧化還原電池中的應(yīng)用受到廣泛的重視,其制取方法是將五氧化二釩溶解于硫酸,在pH值<1時,五氧化二釩為VO2 離子,用中強(qiáng)還原劑還原為V4 ,溶液脫水干燥,得到純藍(lán)色的VOSO4.nH2O,還原劑可用:

(1)草酸、酒石酸、蔗糖、肼、甲酸還原法;還原劑為有機(jī)物,還原能力弱,速度慢,有CO2產(chǎn)生,用量大,成本高,還原劑過量不易排出。

(2)H2S還原法;H2S還原性好,速度快,氣體在水中的溶解度小(≤0.1M),但毒性大,不易控制。

(3)Fe2+還原法;此法有Fe2 離子雜質(zhì)。

(4)SO2(H2SO3)還原法。還原能力強(qiáng),速度快,SO2能以H2SO3形式存在,操作簡便,過量的SO2可在脫水過程中排出。






偏釩酸銨分析

1、溶液 pH值對沉釩率的影響 溶液pH值對沉釩率的影響,可以看出:pH = 7.5~8.5,沉釩率達(dá)到蕞高,隨后沉釩率降低,這是因?yàn)槠C酸銨沉淀隨pH值的增大又溶入溶液中。結(jié)果表明:pH = 8.0左右時,沉釩率蕞高。

1.1.1 偏釩酸銨 準(zhǔn)確稱取30 g V2O5固體,緩慢滴加NaOH溶液,邊加熱邊攪拌至V2O5固體完全溶解。冷卻后,用500 mL容量瓶定容,配制成偏釩酸鈉溶液

2、K對沉釩率的影響 K對沉釩率的影響,可以看出:NH4Cl作為反應(yīng)物參與沉釩反應(yīng),K = 1.0~2.0,K增大,即NH4Cl的加入量增多,沉釩率隨之增大;K>2.0,沉釩率增加的幅度減慢,沉釩率趨向平穩(wěn)。因?yàn)槁然@沉釩反應(yīng)是可逆反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)后,繼續(xù)增加反應(yīng)物的在釩溶液為30 g/L、pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃進(jìn)行沉釩,過濾得到偏釩酸銨。






溶液的濃度對沉釩率的影響 釩溶液的濃度對沉釩率的影響如圖3所示,可以看出:偏釩酸鈉作為反應(yīng)物參與沉釩反應(yīng),以溶液中V2O5含量標(biāo)記偏釩酸鈉溶液的含釩量,溶液中V2O5含量為15~30 g/L,隨著溶液中V2O5含量增加,沉釩率增髙;當(dāng)溶液中V2O5含量增至30 g/L之后,沉釩率趨向平穩(wěn)。

氯化銨沉釩過程較適合的沉釩條件是pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃、釩溶液含量為30 g/L,沉釩率可達(dá)99%以上。對氯化銨沉釩過程的動力學(xué)研究表明:用微分法推導(dǎo)出氯化銨沉釩過程的動力學(xué)數(shù)據(jù),

反應(yīng)速率常數(shù)為0.6 × 10–3 dm3/(mol· 反應(yīng)級數(shù)n = 2、

min),反應(yīng)速率方程為r = 0.6 × 10–3(a–x)(b–x)。

沉淀產(chǎn)品的紅外光譜與偏釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)譜[16]一

致;經(jīng)XRD分析,產(chǎn)品結(jié)構(gòu)單一、純度達(dá)99.3%。