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發(fā)布時(shí)間:2021-08-28 02:15  

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原子熒光光譜儀的原理及特點(diǎn)

AFS是介于原子吸收光譜分析(AAS)和原子發(fā)射光譜分析(AES)之間的一種分析技術(shù)。AFS的基本原理是將含有一定濃度的待測(cè)元素通過(guò)原子化器進(jìn)行原子化后,原子蒸氣經(jīng)過(guò)特定頻率的激發(fā)光源輻射而被激發(fā)至高能態(tài),接著輻射去活化而以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,再利用檢測(cè)器測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度即可求得待測(cè)元素的含量。原子熒光光譜儀是一種簡(jiǎn)便、優(yōu)良的痕量分析技術(shù),具有分析檢測(cè)靈敏度高、測(cè)定干擾沙、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單便宜、檢出限低、線性范圍寬(可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí))和能夠多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),檢測(cè)元素時(shí)試樣的進(jìn)樣量較少,僅需幾微升就能滿足測(cè)定要求。濃度的影響由于Hg2 的氧化還原電極電位較一般干擾元素高,故在濃度較低的還原劑作用下也能迅速被還原成原子態(tài),高濃度產(chǎn)生大量的氫氣稀釋了待測(cè)元素氫化物,因此濃度不宜超過(guò)3。











原子熒光光譜的產(chǎn)生

氣態(tài)自由原子,吸收光源(常用空心陰極燈)的特征輻射后,原子的外層電子躍遷到較高能級(jí),然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級(jí),同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)波長(zhǎng)相同或不同的發(fā)射光譜即為原子熒光。原子熒光是光致發(fā)光,也是二次發(fā)光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,再發(fā)射過(guò)程立即停止。非共振原子熒光當(dāng)激發(fā)原子的輻射波長(zhǎng)與受激原子發(fā)射的熒光波長(zhǎng)不相同時(shí),產(chǎn)生非共振原子熒光。

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原子熒光光譜儀的基本原理

原子熒光光譜法是通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,來(lái)確定待測(cè)元素含量的方法。

氣態(tài)自由原子吸收特征波長(zhǎng)輻射后,原子的外層電子從基態(tài)或低能級(jí)躍遷到高能級(jí)經(jīng)過(guò)約10-8s,又躍遷至基態(tài)或低能級(jí),同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)波長(zhǎng)相同或不同的輻射,稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。

發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比,式中:I f為熒光強(qiáng)度;φ為熒光效率,表示單位時(shí)間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值,一般小于1;Io為激發(fā)光強(qiáng)度;A為熒光照射在檢測(cè)器上的有效面積;L為吸收光程長(zhǎng)度;ε為峰值摩爾吸光系數(shù);關(guān)于Hg燈,因?yàn)槠涔に囂貏e并且是陽(yáng)極燈,使用時(shí)好不要超過(guò)推薦值。N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。

原子熒光發(fā)射中,由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量,使熒光強(qiáng)度減少甚至消失,該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。





原子熒光光譜儀在食品中鉛的測(cè)定的重要意義分析

鉛是重金屬污染性較大的一種,一但進(jìn)入人體很難排除。直接傷害人的腦細(xì)胞,特別是胎兒的神經(jīng)板,可造成大腦溝回淺,智力低下;對(duì)老年人造成、腦等 。

大多數(shù)普通消費(fèi)者的食品安全觀念僅僅局限在、獸藥殘留和食品上,對(duì)重金屬污染影響食品安全的問(wèn)題知之甚少。鉛是對(duì)人體毒性zui強(qiáng)的重金屬之一。由于人類的各種活動(dòng),特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展,鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移,再加上食物鏈的累積作用,人類對(duì)鉛的吸收急劇增加,吸收值已接近或超出人體的容許濃度。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會(huì)問(wèn)題,因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。鉛是一種有害元素。鉛元素生物半衰期一般較長(zhǎng),鉛廣泛存在于自然界,自然界中的鉛經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體,食物鏈?zhǔn)侨梭w鉛的主要來(lái)源。為了保障人體健康,對(duì)事物中的鉛進(jìn)行測(cè)定極為重要。檢測(cè)器用來(lái)檢測(cè)光信號(hào),并轉(zhuǎn)換為電信號(hào),常用的檢測(cè)器是光電倍增管。

食品中鉛測(cè)定的方法很多,如火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法等,其中火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法的靈敏度過(guò)低,石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度高,但是該儀器價(jià)格相對(duì)高些。

建議使用氫化物原子熒光光譜法,該方法操作簡(jiǎn)便快捷、靈敏度高、干擾少、節(jié)省試劑,而且使用國(guó)產(chǎn)儀器,易推廣應(yīng)用。