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發(fā)布時(shí)間:2021-09-19 06:12  

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液相色譜定性分析方法優(yōu)化

1.改進(jìn)儀器的質(zhì)量和效率

在精密液相色譜定性分析過程中,對液相色譜的綜合性能要求很高,因此,在液相色譜定性分析的過程中,有關(guān)人員應(yīng)加強(qiáng)對儀器質(zhì)量的要求,通過一套高質(zhì)量的精密儀器,在液相色譜定性分析過程中才能采集到更為合理的數(shù)據(jù),并保證液相色譜定性分析過程中的準(zhǔn)確性。

2.改進(jìn)液相色譜標(biāo)準(zhǔn)物項(xiàng)

此外,還可以有效解決保留值定性分析方法存在的缺陷。在長期的液相色譜定性分析中,有關(guān)人員對其進(jìn)行了大量的文獻(xiàn)報(bào)道,因此,在液相色譜保留值定性分析的過程中,可根據(jù)現(xiàn)有的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)和對照選擇已知標(biāo)準(zhǔn)物品進(jìn)行定性分析,這樣就可以在液相色譜保留值定性分析中,有效地解決了液相色譜保留值定性分析中仍存在未知物質(zhì)的缺陷。

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一九七五年,由美國 Dow Chemical公司 Small等人開發(fā)出一種新型的離子交換色譜儀器,該儀器采用電導(dǎo)率檢測器,從高本底電導(dǎo)中分離出無機(jī)、有機(jī)離子,這種方法稱為離子色譜(IC)。離子層析技術(shù)使 HPLC的分析領(lǐng)域擴(kuò)展到了大多數(shù)常見的無機(jī)、有機(jī)陰離子和60多種金屬陽離子的分析。近幾年來,為了滿足復(fù)雜樣品對分離柱效的需要,采用更細(xì)粒徑固定相超高壓液相色譜(UPLC),大大提高了分離效率,使液相色譜的應(yīng)用范圍更廣。本儀器主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、在線檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。

20世紀(jì)80年代,國外許多分析儀器制造商開始投入大量的資金和技術(shù)力量,研制開發(fā) HPLC產(chǎn)品。大量美國、日本、法國等 HPLC儀器制造商,如美國 Waters、 HP、 SP、 Beckman、日本的島津、日立、 JASCO、法國的吉爾森等公司紛紛推出自己的產(chǎn)品,產(chǎn)品更新?lián)Q代快,性能不斷提高。例如,日本島津公司在不到十年的時(shí)間里,LC-3A、LC-4A、LC-5A、LC-6A、LC-7A、LC-8A、LC-9A、LC-10A、LC-20A等十代產(chǎn)品的發(fā)展勢頭非常迅猛。隨著液相色譜儀器性能的不斷提高,各種新的分離方式也不斷出現(xiàn),使得液相色譜無論在技術(shù)上還是儀器上,都有了一個又一個的飛躍。





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氣體色譜法缺陷

當(dāng)對成分進(jìn)行直接定性分析時(shí),必須以已知或已知數(shù)據(jù)與相應(yīng)色譜峰相比較,或與其它方法(如質(zhì)譜、光譜)結(jié)合使用,才能得到直接確定的結(jié)果。定量時(shí),常常需要用已知物純樣品對被測信號進(jìn)行校正。

原則:

GC分析是一種多組份混合物的分離、分析技術(shù)。用氣體作為流動相(載氣),當(dāng)樣晶被送入進(jìn)樣器并氣化后,由載氣攜帶到填充柱或毛細(xì)柱,由于樣晶中各組份的沸點(diǎn)、極性和吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中被分離,然后被撞擊到柱后的檢測器根據(jù)各組份的物理化學(xué)特性,將轉(zhuǎn)換后的電信號 I固序檢測出來,將轉(zhuǎn)換后的電信號送到色譜工作站,由色譜工作站對各組份進(jìn)行分析,得到各組份的分析結(jié)果。

特征:

1.全自動在結(jié)式非甲皖總怪分析系統(tǒng),具有控制、數(shù)據(jù)采集、積分計(jì)算、數(shù)據(jù)上傳等功能

2.可實(shí)現(xiàn)意外斷電、回電后,微電腦、儀器控溫、儀器分析、數(shù)據(jù)上傳等功能將自啟動

3.能在 FID意外滅火后自動切斷氫氣并報(bào)警

4.能同時(shí)分析全怪、甲皖、苯系物等多種氣體

5.色譜組分的標(biāo)定、分析、實(shí)時(shí)顯示、維護(hù)等功能,通過簡潔的界面操作完成

6.軟件界面簡潔易用




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電泳基本原理:

雙層:

雙電離子層是兩相分離的表面由相對固定和游離的兩部分組成。

雙電離子層是異號表面的離子層,任何浸入液體中的界面都會形成雙電層。對于毛細(xì)管電泳,在毛細(xì)管電泳中,其表面和壁面均存在雙電層。

Zeta電位:

介電性溶液中的任何帶電粒子都可以看作是雙電層系統(tǒng)的一部分,異號的帶電離子被異號的帶電離子中和,異號離子中有些被不可逆的吸附到離子上,而其他離子游離在附近,擴(kuò)散到電介質(zhì)中進(jìn)行離子交換?!付ā闺x子有一個切面,這個切面與離得近的離子間的電位稱為 Zeta電位。