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發(fā)布時間:2021-06-26 06:27  
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固相萃取柱填充:固相萃取填料一般采用色譜法吸附,主要有三種類型:種是以硅膠(如C18、C8等)為基質,第二種是以高分子聚合物為基質,如聚-二乙烯苯等;第三種是以無機材料為基質,如 Frori硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
固體萃取柱容量:固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因為我們面對的樣品基質一般比較復雜,比如食物,生物樣品等等。固相萃取中,固相萃取吸附劑在吸附目標化合物的同時,也吸附具有類似性質的雜質。
所以,考慮柱容是指目標化合物加可吸附的雜質總量不能超過柱容。結果表明,當載樣時,部分目標化合物可能無法被吸附,從而降低了回收率。
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固體萃取柱的應用:固相萃取的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端連接一個,通過擠壓,將萃取體排出萃取柱。
也可采用正、負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取。隨著科學技的發(fā)展,樣品數(shù)量不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀器,尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。
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清洗與干燥參數(shù)選?。喝裟繕嘶衔餅橹行曰衔?,且選擇了疏水性的非極性填料(如C4、C8、C18等),則可用水或柱子平衡的緩沖液清洗。若分析物對固相萃取柱的吸附能力較強,則可在洗滌液中加入水溶性,提高洗滌效果。
當發(fā)現(xiàn)回收率下降時,收集該組分,并檢測目標化合物是否在這一階段被洗脫。若經調整 pH使可離子化目標化合物中性化,并通過疏水力被 SPE柱吸附,則必須注意洗滌時 pH保持不變,以免由于 pH的變化而導致目標化合物在洗滌過程中丟失。
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若目標化合物為陰或陽離子(如采用 SAX、 PSA、NH2、 SCX、 CBA和 PRS等離子交換柱萃取),可用柱平衡的緩沖液清洗。對帶單電分析物,緩沖液的離子強度不能超過50 mmol/L。對帶雙電的分析物,緩沖液的離子強度不能超過10 mmol/L。
水份的存在對特定環(huán)境中目標化合物的洗脫及后續(xù)分析有一定的影響。所以 SPE柱必須先干燥,然后才能洗脫。烘干方法通常采用正、負壓力。
正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮氣從 SPE柱上吹走填料中的水;負壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。有時候,為了更好地去除殘余的水份,可以使用量的極性,比如50μ L。若目標化合物易揮發(fā),要注意控制正壓/負壓除水時間,避免在干燥過程中造成損失。
固相萃取柱(英文,簡稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE柱,簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設備。
通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。
固相萃取產品采用高度均勻的聚合物微球和二氧化硅微球作為固相萃取材料的骨架,同時材料本身還具有比表面積大、高密度、功能性團狀等特點,這將顛覆市場上用尺寸不均、形狀不規(guī)則的微球作為固相萃取填料的產品。均勻顆粒度的固相萃取產物,經過同樣體積的淋洗后,可獲得較多的理論塔板數(shù)目,對回收不易分離的化合物有明顯幫助。
反壓小,通過率高,解決了粘性試樣堵塞柱體的問題。高均勻粒徑,的球形填料,使溶液與固相萃取填料充分接觸,均勻流動,讓您的實驗不再遭受不必要的失敗,也成就了碩譜固相萃取產品的非凡品質!