ICP光譜儀光學(xué)系統(tǒng)的知識(shí)

1.單色儀

ARCOS采用焦矩為1米的Czerny Turner單色儀，光柵為高光強(qiáng)、高分辯率、雜散光極低的全息光柵，單色儀的設(shè)計(jì)使其對(duì)溫度和壓力的變化都具有的穩(wěn)定性，因此這種光學(xué)系統(tǒng)具有優(yōu)異的分析性能。

2.光柵

使用110mmX80mm大面積的3600刻線/mm的全息光柵，使單色儀的入射光為可利用的較大視角的平行光，提高了光通量，因此提高了穩(wěn)定性和信號(hào)強(qiáng)度。②光譜帶寬進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，用儀器的狹縫測(cè)量252。光柵在高分辯率的條件下也可采集到足夠的光，短的測(cè)量時(shí)間即可滿足需要，從而減少了所需測(cè)量的樣品量。由于雜散光極低，顯著提高了，改善了檢出限。

ICP發(fā)射光譜常見問題

　1、影響等離子體溫度的因素有： 載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降; 載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加; 頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低; 第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體，電子溫度將增加。因?yàn)镮CP光源具有良好的穩(wěn)定性，所以它具有很好的精密度，當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出限時(shí)，其RSD一般可在1%以下，好時(shí)可在0。

　　2、電離干擾的消除和抑制 原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。ICP光譜儀氣體控制系統(tǒng)主要有凈化裝置和氣體流量控制裝置，有的還有制冷裝置。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。

ICP光譜儀的使用和維護(hù)

儀器的供電線路要符合儀器的要求

為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器，它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過＋百分之5，如超過這個(gè)范圍，需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波，造成電脈沖，影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動(dòng)作。對(duì)于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車去表面氧化皮即可。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機(jī)，大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí)，供電線路的電壓大幅度的波動(dòng)，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆（ASTM）標(biāo)準(zhǔn)，以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化，不能長(zhǎng)期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會(huì)大大的縮短（是正常壽命的五分之～一六分之一）。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命；儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大，因此，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。

對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)

ICP光譜儀氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行，直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定，因此，對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn)，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。ICP光譜儀對(duì)于鋼和鑄鐵（顆粒大小,對(duì)鋼是60到80之間,對(duì)鑄鐵是40到60之間）,建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨。第二，由于氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進(jìn)行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時(shí)間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在上時(shí)，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng)，影響測(cè)定。