ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將被測(cè)物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后，按離子的質(zhì)荷比分離，測(cè)量各種離子譜峰的強(qiáng)度的一種分析方法。自1983 年臺(tái)商品化生產(chǎn)以來(lái)，就在不斷改善中得到廣泛應(yīng)用ICP-MS 技術(shù)的分析能力可以取代傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)分析技術(shù)如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)量等。

鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms是將被測(cè)物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后，按離子的質(zhì)荷比分離，測(cè)量各種離子

譜峰的強(qiáng)度的一種分析方法。是20 世紀(jì)80

年代發(fā)展起來(lái)的新的分析測(cè)試技術(shù)。它以獨(dú)特的接口技術(shù)將ICP-MS 的

高溫（7000 K）電離特性與四極桿質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù)，

可分析幾乎地球上所有元素。具有檢出限低，線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍寬，譜線(xiàn)簡(jiǎn)單，干擾少，分析精度高，速度快，多元

素同時(shí)分析，檢測(cè)模式靈活等優(yōu)點(diǎn)。

ICP-MS測(cè)定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測(cè)復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù)，具有靈敏度高、檢測(cè)限低、

精密度好、線(xiàn)性范圍寬及多元素同時(shí)測(cè)定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測(cè)定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單，容易操作， 測(cè)定準(zhǔn)確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。

鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車(chē)、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線(xiàn)材形式用于印刷、機(jī)械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門(mén)，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì)，而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對(duì)純鋅的純凈度越來(lái)越高的要求，使材料的痕量分析

領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來(lái)越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測(cè)方法， 才能對(duì)其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù)，該技術(shù)具有譜圖簡(jiǎn)單，檢出限低、 線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí)，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測(cè)定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等，將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿(mǎn)意的結(jié)果。

 

ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)

? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)

? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素，并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過(guò)酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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PLASMAMS 300 的進(jìn)樣系統(tǒng)包括了蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個(gè)部件都關(guān)

系到能否都將樣品以恒定準(zhǔn)確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設(shè)置、 不同條件下，都會(huì)影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。

蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來(lái)源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性

樣品沖洗 – 需要時(shí)候用正確的泵管(winding)和沖洗時(shí)間(rinse time)

使用磨損過(guò)度的泵管或者泵管夾的壓力不正確，都會(huì)導(dǎo)致噪音的產(chǎn)生，進(jìn)而影響檢測(cè)信號(hào) 的穩(wěn)定性。因此，應(yīng)該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下，并且不使用的時(shí)候，需要

松開(kāi)張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens)，并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下，讓泵管

放松。

樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅Ｖ匾?。不同由于制造參?shù)不同，其對(duì)應(yīng)的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過(guò)高，會(huì)影響信號(hào)穩(wěn)定性，并且會(huì)導(dǎo)致氧化物(Oxides， 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。