ICP光譜儀兩個(gè)熄火的原因

（1）ICP光譜儀本身維持和儀器認(rèn)為有危險(xiǎn)而關(guān)閉ICP光譜儀，稱為保護(hù)性熄火。

（2）等離子體不能維持。對(duì)于制冷裝置應(yīng)該經(jīng)常清洗過濾網(wǎng)積灰，和定期更換水冷卻，保證制冷劑正常運(yùn)行，以上工作可由操作者完成，除此之外，氣體流量計(jì)、氣壓表和電磁閥也應(yīng)該檢測(cè)，如果出現(xiàn)故障應(yīng)該由本單位專業(yè)維護(hù)人員及時(shí)更換。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計(jì)算機(jī)屏幕是否有對(duì)話框提示，根據(jù)對(duì)話框提示來判斷是那哪方式的熄火；沒有提示繼續(xù)采用聽、看和摸等感官感應(yīng)鎖發(fā)生的現(xiàn)象來判定故障部位。等離子體不能維持說明離子體比較弱，低功率與高負(fù)載都易導(dǎo)致滅火，檢查RF功率（通過IP）和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能，不良的調(diào)諧有時(shí)也會(huì)導(dǎo)致滅火，但很多發(fā)生在樣品切換時(shí)，需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下：

①檢查氣體是否被耗費(fèi)完，如果耗完，請(qǐng)立即更換高純氣，為了保護(hù)固態(tài)檢測(cè)器的安全，2h后再點(diǎn)火。

②看氣壓表和流量計(jì)是否正常。

③如果排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù)，等離子炬區(qū)域的熱量無法及時(shí)排除，出現(xiàn)積聚，影響等離子炬的穩(wěn)定，也會(huì)造成等離子炬熄火。

④進(jìn)樣系統(tǒng)突然漏氣或者突然堵塞也會(huì)造成熄火。

⑤如果低功率與高負(fù)載（有機(jī)溶液、高鹽溶液）測(cè)定樣品，也會(huì)因?yàn)樵O(shè)置參數(shù)不匹配造成等離子炬熄火。

⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢，管內(nèi)結(jié)構(gòu)。循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳（與室溫有直接關(guān)系）均會(huì)影響循環(huán)水冷卻的效果，導(dǎo)致由于冷卻水溫度過高而啟動(dòng)自動(dòng)保護(hù)裝置熄火

⑦ICP光譜儀等離子體的保護(hù)性熄火主要對(duì)高壓的保護(hù)和對(duì)高頻的保護(hù)，往往對(duì)高壓的保護(hù)會(huì)有提示，觀察滅火時(shí)間對(duì)判斷滅火原因很有用。高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法，它對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的，該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點(diǎn)燃后的情況，具體說明等離子維持時(shí)間在什么范圍。水、排風(fēng)。門等及過流開關(guān)連鎖保護(hù)開關(guān)損壞也會(huì)熄火，應(yīng)急辦法是把開關(guān)進(jìn)行短路處理后，短時(shí)間內(nèi)對(duì)數(shù)據(jù)測(cè)定不會(huì)帶來影響，等待光譜儀維修工程師上門維修。

ICP光譜儀光學(xué)系統(tǒng)的知識(shí)

1.分辯率

光譜儀的分辯率決定了儀器分辯復(fù)雜譜線的能力。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點(diǎn)燃后的情況，具體說明等離子維持時(shí)間在什么范圍。高分辨率減少了建立分析方法所需的時(shí)間，有較好的檢出限和較高的準(zhǔn)確度。ARCOS 的實(shí)際分辯率為：Fe(310.030)<0.007nm。采用3600刻線/mm光柵的光譜范圍為190nm—520nm，可以適用于大部分的光譜分析元素。

2.光柵直接驅(qū)動(dòng)

ARCOS型光譜儀采用直接驅(qū)動(dòng)光柵的機(jī)械傳動(dòng)方式，計(jì)算機(jī)控制下的自動(dòng)波長參比保證波長的機(jī)械準(zhǔn)確度總是優(yōu)于0.003nm。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。由于的重現(xiàn)性,掃描速度很快,全譜范圍掃描小于8秒.光柵轉(zhuǎn)動(dòng)的高速度使得儀器在1分鐘內(nèi)可以分析15個(gè)元素,這意味著節(jié)省氣和樣品,分析速度快, 穩(wěn)定性較高。

使用ICP光譜儀環(huán)境很重要

如果室內(nèi)濕度過大，ICP光譜分析儀中的光學(xué)元件、光電元件、電子元件等受到潮濕后，易發(fā)生銹蝕、霉變等現(xiàn)象導(dǎo)致儀器接觸不良、性能下降，甚至報(bào)廢。光柵在高分辯率的條件下也可采集到足夠的光，短的測(cè)量時(shí)間即可滿足需要，從而減少了所需測(cè)量的樣品量。潮濕的環(huán)境還容易使儀器的絕緣性能變差，產(chǎn)生不安全的因素。例如在ICP光譜分析儀光學(xué)系統(tǒng)里光柵因濕度過大容易受潮發(fā)毛燒壞出現(xiàn)電容打火、高頻發(fā)生器使等離子體不容易點(diǎn)燃等現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生高壓電源和高壓電路放毀元件導(dǎo)致高頻發(fā)生器損害，如功率管被擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等。

ICP光譜儀的校正方法

分析校正

分析校正是為了讓所測(cè)元素濃度與儀器所檢測(cè)到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系，就是我們常說的做標(biāo)準(zhǔn)曲線，輸^事先配好的標(biāo)樣值，再讓儀器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，讓檢測(cè)值與濃度之間建立起關(guān)系曲線，未知樣品濃度按照該曲線及所；剛得濃度值得出。ICP光譜儀的校正方法分析校正分析校正是為了讓所測(cè)元素濃度與儀器所檢測(cè)到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系，就是我們常說的做標(biāo)準(zhǔn)曲線，輸^事先配好的標(biāo)樣值，再讓儀器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，讓檢測(cè)值與濃度之間建立起關(guān)系曲線，未知樣品濃度按照該曲線及所。在ICP—OES的分馓正中，檢測(cè)值與濃度之間—般是線性關(guān)系。

在實(shí)際工作中，存在其他元素峰對(duì)所測(cè)元素峰有干擾的情況時(shí)，可以通過調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測(cè)方式來減小誤差，提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件