制備色譜柱如何測(cè)柱效？

可以選擇幾種物質(zhì)，苯，萘、蒽等的衍生物上柱，流動(dòng)相一般用65-80%的甲醇/水，測(cè)定后根據(jù)保留時(shí)間計(jì)算塔板數(shù)。由于制備色譜的管路死體積一般比較大，很難得到和供應(yīng)商相同的柱效。建議在制備柱開(kāi)始使用時(shí)在自己的色譜上測(cè)一下柱效，然后定期檢測(cè)柱效進(jìn)行以進(jìn)行比較。

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　制備色譜儀分類有多種　　

1、按流動(dòng)相物理狀態(tài)可分：制備型氣相色譜儀、制備型液相色譜儀和制備型超臨界流體色譜儀?！　?

2、按分離模型可分：制備型線性色譜儀和制備型非線性色譜儀?！　?

3、按分離對(duì)象的屬性可分：制備型有機(jī)色譜儀和制備型無(wú)機(jī)色譜儀?！　?

4、按固定相物理狀態(tài)可分：制備型氣液色譜儀、制備型氣固色譜儀、制備型液液色譜儀和制備型液固色譜儀?！　?

5、按用途可分：制備型生物色譜儀、制備型制藥色譜儀、制備型化工色譜儀、制備型食品色譜儀、制備型菌體色譜儀等。

制備色譜的填充

填料是工業(yè)制備色譜的血脈，填料的選擇和利用是非常關(guān)鍵的，目前已有越來(lái)越多的產(chǎn)品應(yīng)用到IPC中。填料的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)決定了色譜的分離性能和動(dòng)力學(xué)性能。應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化制備色譜中的填料具有如下特殊的要求?！　?

1、機(jī)械強(qiáng)度高：填料需要承受很大的機(jī)械壓力，因?yàn)樘盍显贗PC使用中，需要經(jīng)常裝卸，機(jī)械性能差的填料經(jīng)受不住反復(fù)填充，它們易破碎，產(chǎn)生細(xì)顆粒，降低柱滲透性，甚至堵塞濾片，造成流速分布不均勻，影響分離產(chǎn)物的純度，在系統(tǒng)中產(chǎn)生極高的柱壓而無(wú)法繼續(xù)使用引?！　?

2、負(fù)載量大：在IPC中，填料的負(fù)載量越大，則單位體質(zhì)量填料可處理的原料量就可增加，因而提高了產(chǎn)率。選擇合適孔徑及孔徑分布的填料是獲得高負(fù)載量的一個(gè)關(guān)鍵因素。　　

3、可大量供應(yīng)，批間的重現(xiàn)性好：制備色譜工藝過(guò)程要擴(kuò)大，必須有可靠的供貨源提供大量填料，否則無(wú)法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。填料各批量之間的化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性、孔結(jié)構(gòu)及可重復(fù)的比表面積等必須具有高度的重現(xiàn)性，否則難以保證長(zhǎng)期、持續(xù)、穩(wěn)定的分離與純化生產(chǎn)工藝。　　

4、合適的顆粒大小和窄的粒度分布范圍：細(xì)顆粒可增加塔板數(shù)及分辨率，但同時(shí)引起裝柱困難，需要更高的操作壓力。