炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關系?

答

1、正常情況下，一年應該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!

2、錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

問

請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

1、可以更換的流量的霧1化器；

2、霧1化器流速受控于蠕動泵轉速，你可以降低蠕動泵的轉速試試；

3、霧化效率對靈敏度有很大影響，但是，霧1化器流速對靈敏度影響不大；

4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關；想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效；經常合理清洗進樣管道，即，開機和關機時用去離子水清洗好再關機和實驗；盡量要避免過高濃度的樣品進入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命；

5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關，背景值與空白值不是同一個概念；

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用；

ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術成為當時應用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質譜儀的聯用成為科學和商業(yè)上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設計完成了 ICP源上所預期性能的設備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應用開來。

現狀

ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上，僅中國目前每年的新增裝機數就超過500臺。近三年來，國際上ICP?MS 的主要生產商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號， 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產線的收購，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號，而我國鋼研納克推出了國產ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結構由進樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部

分組成（部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分），此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數據 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結構部分，看近年來的技術進展。

微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質，其中重金屬超標是比較常見的現象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。