廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱批發(fā)

固相萃?。⊿PE）技術(shù)是目分常見的樣品前處理方法，廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、生物樣品等諸多領(lǐng)域的檢測。在規(guī)格種類繁多的固相萃取柱（SPE小柱）中，聚乙烯吡咯烷酮基質(zhì)SPE(如常見的HLB小柱)占有重要一席。

這類基質(zhì)具有良好的水可浸潤性和化學(xué)穩(wěn)定性，表面同時(shí)具有親水性和疏水性官能團(tuán)，從而對(duì)各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用。其吸附能力大，樣品容量高，對(duì)大部分有機(jī)物的吸附容量增大，回收率也更高，且在吸附后有機(jī)物容易被定量洗脫。

固相萃取柱的預(yù)處理

在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一足為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)1溶劑如甲1醇預(yù)處理，甲1醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺(tái)烷1基相，便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲1醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)1溶劑來預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱批發(fā)SPE小柱的應(yīng)用原理固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。

因此，面對(duì)反相、正相固相萃取，在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)選擇哪一種？以下小編就給大家做個(gè)具體分析。

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán)，在實(shí)際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時(shí)又具有疏水和親水基。此時(shí)可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機(jī)理。在目標(biāo)物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時(shí)，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。答：應(yīng)該這樣說，加上保護(hù)柱，肯定有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞，肯定有害于分離度和柱效，因?yàn)楸Ｗo(hù)柱中間有著死體積的存在但是如果保護(hù)柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換，分離度和柱效應(yīng)該影響并不大。采用陽離子交換機(jī)制，可將萃取過程中 pH調(diào)至低于目標(biāo)物 pKa的兩個(gè) pH單位，即 pH=2.16。

淋洗和洗脫

一般在淋洗和洗脫這兩步出現(xiàn)流速慢的情形比較少，因?yàn)榱芟春拖疵摱际遣粠Щ|(zhì)的純?nèi)軇话闵蠘硬襟E沒有堵塞，就不會(huì)影響到淋洗和洗脫?？赡艹霈F(xiàn)流速慢的地方在于淋洗完小柱并干燥之后，因?yàn)橐坏└稍镄≈蜁?huì)使空氣進(jìn)入填料，這就回到了活化平衡導(dǎo)致流速慢的第 6 個(gè)原因，只要稍微加壓就可以解決問題了。答：對(duì)于一般的反相柱子，即清洗后將柱子兩頭放入純甲1醇或80%左右的甲1醇(乙1腈)水中，然后用堵頭塞緊柱子兩頭，以免溶劑揮發(fā)，應(yīng)不需作特殊保護(hù)。

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固相萃取之spe小柱流速問題排查思路

小柱本身因素（填料粒徑和柱管體積）

填料粒徑的影響填料粒徑大填裝越松散，對(duì)流動(dòng)相阻力小，流速越快；粒徑越小，填裝越緊致，流速越慢。這種現(xiàn)象在弗羅里硅土和硅藻土小柱上表現(xiàn)得很明顯。一般小柱填料粒徑的范圍是40-60um，農(nóng)殘級(jí)的弗羅里硅土粒徑范圍在75-150um，大孔硅藻土小柱600-900um。所以弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會(huì)比一般小柱流速快，尤其是大孔硅藻土小柱，使用時(shí)需要加上包裝中配套的導(dǎo)流針來控制流速。?回收率低在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低”現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

柱管體積的影響

對(duì)同一種填料產(chǎn)品，在填料量一定的情況下，采用較小的柱管體積，流動(dòng)較慢。由于圓柱體體積越小，橫截面越小，填充高度越高，流動(dòng)相阻力就越大，從而使流速變慢。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術(shù)，需要經(jīng)驗(yàn)積累。因此，在實(shí)際檢測工作中，如果對(duì)上樣量和上樣流速有要求，在不影響固相萃取效果的情況下，可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置， CNW的 DISK盤片上樣速度可達(dá)50 ml/min，在處理大型水樣時(shí)具有明顯的流速優(yōu)勢。

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影響保留機(jī)制選擇的主要因素：

保留機(jī)制di一影響因素：目標(biāo)物官能團(tuán)的性質(zhì)

保留機(jī)制第二影響因素：樣品基質(zhì)的性質(zhì)