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發(fā)布時(shí)間:2021-09-06 03:45  

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ICP光譜儀光譜分析

今天ICP光譜儀小編跟您講講光譜分析,由于每種原子都有自己的特征譜線,因此可以根據(jù)光譜來(lái)鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成.這種方法叫做光譜分析.做光譜分析時(shí),可以利用發(fā)射光譜,也可以利用吸收光譜.這種方法的優(yōu)點(diǎn)是非常靈敏而且迅速.某種元素在物質(zhì)中的含量達(dá)10^-10(10的負(fù)10次方)克,就可以從光譜中發(fā)現(xiàn)它的特征譜線,因而能夠把它檢查出來(lái).光譜分析在科學(xué)技術(shù)中有廣泛的應(yīng)用.例如,在檢查半導(dǎo)體材料硅和鍺是不是達(dá)到了高純度的要求時(shí),就要用到光

太陽(yáng)光譜譜分析.在歷,光譜分析還幫助人們發(fā)現(xiàn)了許多新元素.例如,銣和銫就是從光譜中看到了以前所不知道的特征譜線而被發(fā)現(xiàn)的.光譜分析對(duì)于研究天體的化學(xué)組成也很有用.十九世紀(jì)初,在研究太陽(yáng)光譜時(shí),發(fā)現(xiàn)它的連續(xù)光譜中有許多暗線。試樣多數(shù)不需經(jīng)過(guò)化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時(shí)還可多元素同時(shí)測(cè)定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測(cè)定。不知道這些暗線是怎樣形成的,后來(lái)人們了解了吸收光譜的成因,才知道這是太陽(yáng)內(nèi)部發(fā)出的強(qiáng)光經(jīng)過(guò)溫度比較低的太陽(yáng)大氣層時(shí)產(chǎn)生的吸收光譜.仔細(xì)分析這些暗線,把它跟各種原子的特征譜線對(duì)照,人們就知道了太陽(yáng)大氣層中含有氫、氦、氮、碳、氧、鐵、鎂、硅、鈣、鈉等幾十種元素.








ICP光譜儀的作用

雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng),但仍有一合理的波動(dòng)范圍,如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。對(duì)于制冷裝置應(yīng)該經(jīng)常清洗過(guò)濾網(wǎng)積灰,和定期更換水冷卻,保證制冷劑正常運(yùn)行,以上工作可由操作者完成,除此之外,氣體流量計(jì)、氣壓表和電磁閥也應(yīng)該檢測(cè),如果出現(xiàn)故障應(yīng)該由本單位專業(yè)維護(hù)人員及時(shí)更換。在ICP光譜儀上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無(wú)沉淀或懸浮物,必要時(shí)應(yīng)重新過(guò)濾,一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生堵塞。過(guò)高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定。批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定,并注意清洗足夠的時(shí)間,以避免污染下一個(gè)樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器,對(duì)環(huán)境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移,儀器尋峰不準(zhǔn) ,尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時(shí)候會(huì)找不到峰。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會(huì)造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能達(dá)到,這也要求放置儀器的房間要適中。





ICP光譜儀的使用和維護(hù)

儀器一定要有良好的使用環(huán)境

等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測(cè)性能,甚至造成損壞,縮短壽命。如在操作程序時(shí)是否輸錯(cuò)數(shù)據(jù),忘記打開(kāi)某個(gè)開(kāi)關(guān),看錯(cuò)某些標(biāo)志等。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn),ICP光譜儀對(duì)環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移,造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過(guò)大,光學(xué)元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過(guò)大,輕則等離子體不容易點(diǎn)燃,重則高壓電源及高壓電路放毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,控制在百分之45~60之間,應(yīng)有空氣凈化裝置。過(guò)去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過(guò)大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運(yùn)行就正常多了。





對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)

ICP光譜儀氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。ICP光譜儀兩個(gè)熄火的原因(1)ICP光譜儀本身維持和儀器認(rèn)為有危險(xiǎn)而關(guān)閉ICP光譜儀,稱為保護(hù)性熄火。首先要做氣體試驗(yàn),打開(kāi)氣體控制系統(tǒng)的電源開(kāi)關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開(kāi)啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒(méi)有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開(kāi)氣瓶,短促地放一段時(shí)間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng),影響測(cè)定。