廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱供應(yīng)商

SPE小柱的應(yīng)用提示

1、根據(jù)分析目標(biāo)物的理化性質(zhì)選擇合適的SPE柱；柱填料有正相、反相、離子交換3種類型。

2、一般在整個分析過程要防止SPE柱干涸；

3、注意控制柱載量，防止穿透過載；

4、嚴(yán)格控制上樣液和洗脫液滴速；

5、防止混濁樣品堵塞柱子。

在國標(biāo) GB5009.27-2016 食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來效果不好。這是因?yàn)榇税鎳鴺?biāo)中的氧化鋁小柱并沒有未提及氧化鋁的活度，實(shí)際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來實(shí)驗(yàn)。如果氧化鋁的活度不對，那么檢測結(jié)果就不理想。這個方法用氧化鋁小柱做實(shí)驗(yàn)難度高，重現(xiàn)差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測苯并芘時使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專用 SPE 小柱，分子印跡原理，專門針對苯并芘的結(jié)構(gòu)所設(shè)計(jì)。Al2O3的主要作用力是通過金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來吸附，或者通過離子交換作用。只對苯并芘有保留，而對于食品中的大部分干擾物質(zhì)，尤其是油脂則沒有保留，能夠有效去除油脂干擾，實(shí)驗(yàn)效果好。

絕大多數(shù)的樣品都是用保留目標(biāo)物的模式凈化的，下面舉個例子：

食品中乙1二胺四乙1酸二鈉的檢測，樣品經(jīng)提取，絡(luò)合后，凈化；

SPE柱：月旭 Welchrom?SAX 150mg/6mL；

活化：5 mL 甲1醇、5 mL 水，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：依次用5mL水，5mL甲1醇淋洗，抽干；

洗脫：5mL5%甲酸甲1醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀測定。

為什么 HLB小柱子不同于傳統(tǒng)的硅膠連接C18，廠商建議可不激1活平衡？

回答： SPE小柱活化平衡的目的有兩個，一是使功能團(tuán)填料的粘附性和伸縮性保持對目標(biāo)化合物的zui大吸附活性，另一個目的是去除填料本身可能引入的雜質(zhì)。硅膠鍵合C18，是一種在硅膠微球表面粘接的疏水性C18官能團(tuán)，為使其對目標(biāo)物保持充分吸附活性，需要在濕潤環(huán)境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)和上樣物的溶劑分子之間具有良好的相容性，目標(biāo)物在膜間進(jìn)行傳質(zhì)，與粘合C18發(fā)生疏水作用而保留，C18本身不具有水浸潤性，直接上樣物，C18蜷縮，且由于高度的疏水性，使其難以與目標(biāo)物中的目標(biāo)物分子充分接觸，因此必須充分保留 HLB小柱內(nèi)的目標(biāo)物分子， HLB采用聚合物改性材料，添加親水基團(tuán)，使其在上樣物溶劑中與目標(biāo)物分子充分接觸。0mL/min時，通常不會產(chǎn)生溝槽效應(yīng)，且溝槽的形成與柱床高度有關(guān)。