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發(fā)布時(shí)間:2021-09-14 05:59  
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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備,在使用過程中會(huì)有很多小技巧,一些小的注意事項(xiàng),今天就按照 LC構(gòu)成部分:流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液,這個(gè)順序一一說明了如何做保養(yǎng)?流動(dòng)相溶劑瓶的維護(hù)作為流動(dòng)相起始點(diǎn)的溶劑瓶,通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液,對(duì)于水相溶液,首要問題是防止污染。對(duì)溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。2、有機(jī)相溶液,對(duì)于有機(jī)相溶液,不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但有機(jī)相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會(huì)出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生,裝時(shí)使用棕色溶劑瓶,避免陽(yáng)光直接照射,更換時(shí)應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾,溶劑瓶?jī)?nèi)的過濾頭,其作用是防止溶液瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng),其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導(dǎo)致流動(dòng)相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。
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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng),以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),因此平時(shí)一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動(dòng),很多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)也是一類常見問題。一般情況下,我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng),在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷純水清洗時(shí)的流量為5 mL/min,如果壓力超過1 MPa,可考慮更換。
隨著流動(dòng)相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個(gè)組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)也是常見的一類問題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi),切變平穩(wěn),異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題;鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)樵诹鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng),那么就會(huì)造成壓力波動(dòng),所以在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,
在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個(gè)白頭本身,而是要判斷什么時(shí)候換水,通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個(gè)白頭,而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來不臟,但就是堵,有可能是流動(dòng)相中的鹽分有析出,這臺(tái)儀器長(zhǎng)期忍受高鹽流動(dòng)相。
有些孩子做的比較好,為了防止其,禁止灰塵進(jìn)入小房間,創(chuàng)造了種種發(fā)明,他們?cè)谖蓓斏香@了幾個(gè)小孔,進(jìn)氣孔用濾頭堵住,既能進(jìn)氣又能防塵,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴(yán)格,超聲波除氣當(dāng)然是必選,微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān),除去有害氣體,濾掉有害顆粒,還要經(jīng)過濾頭的檢驗(yàn)——濾頭孔徑是0.45 um,材料分為玻璃燒英和不銹鋼的,如果這個(gè)東西臟了的話,就會(huì)造成吸液不暢,不過可以進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。
除氣裝置流動(dòng)相經(jīng)過過濾頭檢測(cè)的流動(dòng)相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣,這樣可以大大降低脫氣機(jī)的工作負(fù)荷,因?yàn)槊摎鈾C(jī)的脫氣效率是一定的,如果溶解的氣體超過了脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體就會(huì)去除不干凈,這時(shí)就有可能在混合時(shí),形成氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪音。流動(dòng)性耐動(dòng),如果長(zhǎng)時(shí)間待在脫氣機(jī)中,由于微生物的存在,細(xì)菌藻類很可能繼續(xù)繁殖,脫氣管道中布滿了藻類而堵塞,亦或也會(huì)聚合,因此,長(zhǎng)時(shí)間不用的脫氣機(jī)一定將水替換成,防止長(zhǎng)藻和聚合。堵漏是一對(duì)歡喜冤家,液相色譜上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脫氣機(jī)也不例外,通常漏液有兩種可能,一種是接頭松動(dòng),再擰緊,再擰緊,就比較倒霉了。
色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會(huì)降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時(shí),必須注意以下問題。調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭?。前柱與保護(hù)柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱??梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。
如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動(dòng),跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策:原來的小白頭有點(diǎn)臟,換了之后還沒有解決;2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動(dòng),觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),順利解決。
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