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3說完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔，讓流動相管道通過，但不知為什么要多開幾個？有些用戶會把這個小洞堵起來，這是防止揮發(fā)降低實驗室污染，防止灰塵進入流動相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下，因為瓶子里完全和大氣壓隔離！要解決這個問題，其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔心會堵住空氣。1.4一個，是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會造成流動相吸液不暢，可以進行清洗，用稀泡過夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開始說：2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實就是在脫氣機中預(yù)先進行過一次脫氣，流動相配好后，超聲波清洗機中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負擔，因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時就有可能在混合時產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機會堵嗎？一般不會，但長了個長假后，就不好說了，是堵住脫氣機的罪魁禍首，還是流動相里的微生物，細菌藻類，如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機要特別注意的是，在長時間不使用儀器的時候，如國慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長草”。

代表產(chǎn)品：Water's XevoTQ-S系列：革命性的 StepWave技術(shù)，希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復的化合物分析？沒關(guān)系！舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS：高精度溫控及快速升溫，掃描速度可達30000 u/s，即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時質(zhì)譜， TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器，適合LC-MS應(yīng)用。好處：分辨力好，有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分，能很好地檢測電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子；高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張，可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC)；大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢：沒有串極功能，進一步定性受到限制；價格比質(zhì)量高；比較精密，需要仔細維修。代表產(chǎn)品：天瑞iTOFMS-1G：是款擁有完全自主產(chǎn)權(quán)的商業(yè)小型臺式電子轟擊離子源-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快，實現(xiàn)了與快速色譜的對接。

QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力，提供了串級功能，增強了質(zhì)譜的定，在檢測標準中經(jīng)常用作 QMS的確認檢測手段。好處：具有串極功能，定性強；結(jié)果表明， MRM的信噪比比 SIM高出許多；常規(guī)的 QMS結(jié)果確認儀表；除了普通的子離子掃描功能外， QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能，對特征基團的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢：分辨率不夠，很容易受到接近 m/z的離子干擾；價格上漲了；必須仔細維修。代表產(chǎn)品：SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS：據(jù)說是市場上靈敏度高的三個四極桿質(zhì)譜？它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性，用于復雜基體的混合分析。

應(yīng)用過程中的液相色譜四個關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身：通常儀器本身是沒有問題的，尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言，重要的是儀器的檢驗，新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統(tǒng)的確認工作(包括 IQ、 PQ、 OQ)，確認順利通過后，再請國家或省級儀器檢定局的來校驗，檢定合格后再用，檢定合格后再用，除此之外，還可以放心使用，此外，還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件：通常的色譜條件包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速和進樣量。移動相是指在制備流動相所用水和試劑試液時，水的電阻率一般不超過18.2兆歐，而水的電阻率不超過18.2兆歐，其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾，測試液采用色譜級別。

③先用溶劑將檢測池沖洗，具體用哪種具體的試樣而定；若沖了還不行，把檢測池卸下來，看燈能量，若能量還可以(有個幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗，因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤，可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒)，平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個小白圈(用多了自然就黑了)，換一個新的就好了，一般只有10個才能買儀器。

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氣相色譜儀常見問題及解決方法

  1、進樣后不出色譜峰的故障

進樣后，氣相色譜儀檢測信號無變化，儀不出峰，輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)逐個檢查從進樣針、進樣口到探測器的順序。

首先要檢查注i射器有沒有堵塞，如果沒有問題，

2、再次檢查進樣口和檢測器石墨墊圈是否緊固、不泄漏，

3、再檢查一下色譜柱，看有無破i裂漏氣現(xiàn)象，

4、觀察 zui后，觀察探測器出口是否暢通。

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5、檢測器的出口通暢非常重要，有人在工作時會遇到這樣的問題：前一天儀器工作一切正常，第二天開機后卻沒有響應(yīng)峰信號。進樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常，可不小心出峰，偶然發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓力達不到設(shè)定值，總是偏高，此時，才懷疑是 ECD檢驗器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那時正是秋冬之交，雨水進入 E CD排出口后，凍結(jié)，從而造成儀器 E CD出口阻塞，柱頭壓力居高不下，氣體無法在氣路中流動，無法將樣品送到檢測器，所以不能將樣品送到檢測器，所以不能出峰。