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發(fā)布時(shí)間:2021-04-17 08:42  
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固相萃取柱和液相色譜柱的比較
兩者本質(zhì)上是不同的東西,固相萃取柱是用來(lái)做固相萃取用的,主要作用是過濾和富集樣品,而液相色譜柱是液相色譜上使用的,用來(lái)分析樣品的。
固相萃取柱是樣品處理的時(shí)候用的,液相色譜柱是儀器上的一個(gè)配件相當(dāng)于,機(jī)子不可或缺的一部分,使組分分開才進(jìn)檢測(cè)器檢測(cè)的。
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固相萃取柱的操作方法介紹
一、反相萃取柱操作
從極性基體中提取非極性的樣品
1、活化:以3-5毫升去離子水(或緩沖液)淋洗萃取柱并保持萃取柱濕潤(rùn)
2、上樣:以合適的流速使樣品均勻通過萃取柱
3、清洗:以5毫升適當(dāng)極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱(常用的有純水,緩沖液,水/溶劑混合液)
4、洗脫:將被測(cè)樣品,用1-5毫升非極性溶劑分批洗脫至收集容器
二、正相萃取柱操作
從非極性基體中提取極性的樣品
1、活化:3-5毫升非極性溶劑淋洗萃取柱
2、清洗:以5毫升適當(dāng)非極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱
3、洗脫:將被測(cè)樣品,用1-5毫升極性溶劑分批洗脫至收集容器
三、離子交換萃取柱
提取帶電荷的樣品
1、活化:以3-5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱
2、上樣:以較低的流速,使樣品均勻通過萃取柱
3、清洗:5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱
4、洗脫:將被測(cè)樣品,用1-5毫升高離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫至收集容器
固相萃取柱使用常見問題介紹
關(guān)于萃取柱使用時(shí)的常見問題,一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過快過慢這幾大方面,下面我們一一說(shuō)明:
回收率低
原因分析:
①目標(biāo)物在填料上保留不足
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,若實(shí)際檢測(cè)濃度超過含量的5%,說(shuō)明保留不足。
②目標(biāo)洗脫不完全
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,沒有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液,回收率也不高。
③其他原因
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液,淋洗液沒有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液,回收率正常。