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發(fā)布時間:2020-12-15 08:21  
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廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱廠家
植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法
標準溶液的配置
分別稱取沒食子酸丙酯(PG),叔丁基對苯1二酚(TBHQ),去甲二氫愈木創(chuàng)酸(NDGA),叔丁基對羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚(Ionox-100),沒食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基對甲1基苯1酚(BHT),沒食子酸十二酯(DG)10mg 定容到 10mL,得 1000μg/mL的單標
稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮(THBP)1mg,定容到 10mL,得單標 100μg/mL。
提取步驟
精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中,加入 10mL 乙1腈,渦旋 2min,超聲 10min,3000r / min 離心 5min,收集上清液于離心管中,再重復使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次,合并 2 次上清液,待凈化。
水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定反相高1效液相色譜法
方法特點
● 方法簡單快速,不需要進行復雜的活度調(diào)節(jié)和活性測試,整個操作時間不超過1h?!?耗費溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3?!?去油效果佳,能有效去除油酯等干擾。● 有較高的回收率和穩(wěn)定性?!?適用于熏烤水產(chǎn)品等肉、魚及其制品的檢測。
固相萃?。⊿PE)技術做為樣品處理的一種重要的方法廣泛應用于臨床醫(yī)學、制藥、食品、環(huán)境等領域。
實驗室中常用的固相萃取常用方法:
? 重力
? 價格便宜,速度慢,完全靠重力沒法保證結(jié)果的一致性
? 真空抽濾
? 常用的方法(目前)
? 不支持高1性能的柱子(微粒經(jīng)填料)
? 不適用粘稠樣本和粘性樣品
? 流速不均一
? 離心
? 不常規(guī),不適用于體積超過100微升的樣品
? 正壓
? 變得越來越普遍
? 流速方便控制且均一
? 提供更高的壓力
? 更容易實現(xiàn)自動化
柱子在什么情況下可以清洗一下篩板呢?原來也討論過這個問題,我也拆下來清洗過,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的篩板安裝上去。問題解決了,但使用壽命會不會減少呢?
答:柱頭污染了,就取出污染的,再裝一些填料。因為加入你刮了些填料,那么微觀的塔板數(shù)就少了。假入你刮得不多,僅表面,可能就是一些臟物,所以,問題解決。但是今后還會有同樣問題,再掛,那么不小心刮,影響柱效。建議還是裝一個預柱。
固相萃取的作用
分離富集將目標物從大量的樣品基質(zhì)中分離出來,并除去樣品基質(zhì),同時將樣品轉(zhuǎn)化為儀器能夠接受的形式之后才能進行儀器分析。固相萃取既適合用于小體積樣品中的目標化合物分離及基質(zhì)去除,也適用于對大體積樣品中的微量目標化合物富集。
凈化樣品前處理主要目的之一就是要除去樣品中對儀器或分析有干擾的成分或雜質(zhì)。
轉(zhuǎn)換溶劑固相萃取中沒有乳化的問題,沒有發(fā)生有機1溶劑和水相的直接作用
關于色譜柱的填裝問題!我個人認為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況:1.國外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國內(nèi);2.國外生產(chǎn)填料,國內(nèi)填裝銷售;3.國內(nèi)生產(chǎn)填料,國內(nèi)填裝銷售。一般情況下,1的情況賣的zui貴,也質(zhì)量zui好!可是我就不明白了:如果是填料的生產(chǎn)很復雜的話,那么填裝上國內(nèi)也跟不上去嗎?為什么換在國內(nèi)填裝就會出現(xiàn)或多或少的一些小問題呢?
答:國內(nèi)填裝會出現(xiàn)質(zhì)量小問題,和國內(nèi)目前普遍做事沒有國外嚴謹有關吧。如果工藝技術上沒有問題,又能制訂并切實執(zhí)行一整套嚴格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施,國內(nèi)填裝和國外填裝并無區(qū)別。