連續(xù)流動分析(ContinuousFlowAnalysis)技術

連續(xù)流動分析（Continuous Flow Analysis）技術是20世紀中葉科研工作者為了應對大批量的分析樣品而開發(fā)的自動分析儀器，當時為了解決樣品在分析流路中的擴散現(xiàn)象，需要往分析流路中注入氣泡，稱為隔斷流動分析（Segmented Flow Analysis）

J.Ruxicka和E.H.Ｈansen在SFA的基礎上共同創(chuàng)立了連續(xù)流動注射（Flow Injection Analysis）分析技術，即再封閉的管路中向連續(xù)流動的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品，試劑與樣品在混合圈中反應，然后流過檢測器，化學分析未必在穩(wěn)定狀態(tài)下進行，這是FIA的重要理念。在完成的工程化樣機的基礎上，已經(jīng)進行了小批量生產(chǎn)，并具備了大批量的生產(chǎn)能力。

FIA連續(xù)流動注射分析的技術有如下特點：

●非穩(wěn)態(tài)分析理論的成功應百倍地縮短分析時間

●先進的工藝及改良技術使得加、除氣泡裝置不再需要

●大大縮小了分析流路管線的管徑，減少了消耗的樣品量

●提高了連續(xù)流動注射分析分析的度和靈敏度

●在確定了管線長度和內(nèi)徑的流路系統(tǒng)中，可準確地注入樣品的體積和液體流速，從而獲得的重復性

硝態(tài)氮是作物生長的重要無機氮源之一，其含量直接關系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過多的硝態(tài)氮會引起作物含量超標，食用后亦危害人體健康，引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題；試劑用量：根據(jù)方法不同，10ug—100ug不等分析頻率：各方法不同，快120樣/小時控溫范圍：室溫—180℃，超溫保護工作環(huán)境：室內(nèi)使用，環(huán)境溫度10-35℃。再者，土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水污染的主要來源。因此，及時準確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量，對于指導合理施肥、促進農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。

目前，我國實驗室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法，費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法，對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢，不但分析速度快、操作自動化，而且靈敏度高。

實驗部分

儀器及原理

①儀器：FIA6000 全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊（北京吉天儀器有限公司）。

②原理：鎘能還原水中為鹽，連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，用光度法在540nm處進行測定，減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽，得出的含量。

樣品采集及前處理

流動注射分析儀按照連續(xù)流動的方法

流動注射分析儀按照連續(xù)流動的方法，通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管，將反應試劑和待測樣品按比例注入一個：密閉、連續(xù)的流動載流中，在化學反應單元中發(fā)生顯色反應，在檢測器中測得其信號值，按照標準曲線法測定待測樣品的濃度?！　×鲃幼⑸浞治鰞x優(yōu)異的性能：　　儀器設備結構較簡單、緊湊　　特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn)，致使流動注射技術朝微型跨進一大步。采用的管道多數(shù)是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蝕性能?！　〔僮骱啽恪⒁子谧詣舆B續(xù)分析　　流動注射技術把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化，除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作，并由間歇式流 程過渡到連續(xù)自動分析，避免了在操作中人為的差錯。　　分析速度快、精密度高　　由于反應不需要達到平衡后才測定，因而，分析頻率很高，一般為60～120個樣品/小時。測定廢水中S2－時，分析頻率高達720樣品/小時。注射分析過程的各種條件可以得到較嚴格的控制，因此提高了分析的精密度，相對標準偏差一般可達1%以內(nèi)。2、操作簡便、易于自動連續(xù)分析流動注射技術把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化，除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作，并由間歇式流程過渡到連續(xù)自動分析，避免了在操作中人為的差錯?！　≡噭┰嚇佑昧可伲m用性較廣　　流動注射分析試樣、試劑的用量，每次僅需數(shù)十微升至數(shù)百微升，不但節(jié)省了試劑，降低了費用，對諸如血液、體液等稀少試樣的分析顯示出獨特的優(yōu)點。FIA既可用于多種分析化學反應，又可以采用多種檢測手段，還可以完成復雜的萃取分離、富集過程，因此擴大了其應用范圍，可廣泛地應用于臨床化學、化學、農(nóng)業(yè)化學、食品分析、冶金分析和環(huán)境分析等領域中。