廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱類型

植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法

標準溶液的配置

分別稱取沒食子酸丙酯（PG），叔丁基對苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對甲1基苯1酚（BHT），沒食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標

稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標 100μg/mL。

提取步驟

精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。

水產品中苯并(a)芘的測定反相高1效液相色譜法

方法特點

● 方法簡單快速，不需要進行復雜的活度調節(jié)和活性測試，整個操作時間不超過1h?！?耗費溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳，能有效去除油酯等干擾?！?有較高的回收率和穩(wěn)定性?！?適用于熏烤水產品等肉、魚及其制品的檢測。

對SPE柱進行合理的處理

在 SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進入洗脫液中，活化溶液應選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系；在反相模式下，從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%甲1醇水溶液，因此應選擇純甲1醇活化溶液，而在目標化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脫時，則應選擇純甲ji叔丁基醚溶液；在正相模式下，從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的過程，因此活化溶液應選擇純甲ji叔丁基醚溶液。

色譜柱技術的差距在哪里？

答：色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術，填料技術自不待言，填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內徑和長度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術，需要經驗積累。

國內和國外想比，我認為色譜柱的差距在于：國內公司以前都不會自己開發(fā)填料，一般買國外現成填料裝柱，買到的填料質量控制權不在自己手里。另外因為裝柱歷史短，經驗積累少，裝柱工藝也沒有完全達到國外水平。另外，對色譜柱性能很關鍵的基礎材料-----裸硅膠，國產的還不過關，在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產品相比，差距很大。