廣州碩譜生物科技有限公司硅膠SPE柱選擇

為什么反相填料C18使用時(shí)建議溶液的PH范圍是2-8？

C18填料是十八烷1基硅1烷鍵合硅膠，pH值超出酸性范圍時(shí)，鍵合相十八烷1基易發(fā)生水解而流失；當(dāng)流動相pH超出堿性范圍時(shí)，會加速硅膠的溶解。這兩種反應(yīng)均是不可逆的反應(yīng)，會影響填料的性能。

當(dāng)我們極端pH條件下需要使用反相填料時(shí)，建議使用聚合物基質(zhì)的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基質(zhì)的填料pH耐受范圍是1-14，適用范圍非常廣哦。

SPE小柱的使用過程

下面我們設(shè)定填料為保留目標(biāo)化合物，分析過程如下：

1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)，飽和平衡柱。依次用強(qiáng)溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進(jìn)行活化。

2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。

3、淋洗——用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨Ａ舻母蓴_物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。

4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來并收集。

植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

分別稱取沒食子酸丙酯（PG），叔丁基對苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對甲1基苯1酚（BHT），沒食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標(biāo)

稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標(biāo) 100μg/mL。

提取步驟

精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復(fù)使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。

水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定反相高1效液相色譜法

方法特點(diǎn)

● 方法簡單快速，不需要進(jìn)行復(fù)雜的活度調(diào)節(jié)和活性測試，整個操作時(shí)間不超過1h?！?耗費(fèi)溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3?！?去油效果佳，能有效去除油酯等干擾?！?有較高的回收率和穩(wěn)定性?！?適用于熏烤水產(chǎn)品等肉、魚及其制品的檢測。

原來的是柱色譜,也叫柱層析,初始分離葉綠素時(shí)，是將碳酸鈣等粉體填入柱子中制成。隨后，薄層色譜被簡化。

化學(xué)鍵合色譜，就固定相而言，碳酸鈣、硅藻土等作固定相雖然經(jīng)典，但應(yīng)用范圍不夠廣。之后，有機(jī)分子利用化學(xué)反應(yīng)通過共價(jià)鍵與載體(硅膠)表面結(jié)合，形成均勻牢固的單分子薄層，從而形成固定相。分離器的分離機(jī)制兼具吸附和分配兩種?？煞蛛x物質(zhì)的范圍擴(kuò)大了。雜質(zhì)吸附式固相萃取是指spe柱吸附樣品中的雜質(zhì)，目標(biāo)物質(zhì)流穿不保留。

固體萃取柱的選用

萃取柱的選擇通常是從兩個方面來考慮的：吸附劑和柱規(guī)格的選擇。合適的吸附填料可使干擾物質(zhì)與目標(biāo)成分很好地分離，滿足回收要求。而且吸附劑能夠吸附的化合物的質(zhì)量是有限的，當(dāng)樣品量太大時(shí)，就會出現(xiàn)“過載”，使目標(biāo)物直接“穿透萃取柱而不留。

吸附劑的選擇主要根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和基質(zhì)的性質(zhì)。

吸附劑的選擇大致可以通過上述兩種方式來選擇，具體例子中，可以根據(jù)“分清目標(biāo)化合物與主要干擾物”的原則來

在選擇了合適的吸附劑后，還要根據(jù)檢定所需的試樣數(shù)量，選擇合適的柱規(guī)格。因?yàn)檩腿≈械奈絼┠芪降幕衔锏馁|(zhì)量有限，一旦超出這一數(shù)值，目標(biāo)物就無法有效保留，從而大大降低洗脫效果。因此，根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格，是很有必要的。