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HPLC的 HPLC經(jīng)驗(yàn)：【1】泵壓跳動(dòng)，跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策：原來的小白頭有點(diǎn)臟，換了之后還沒有解決；2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動(dòng)，觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn)，順利解決。【2】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設(shè)流速時(shí)，無(wú)壓力，無(wú)液體流出③檢光閘不能復(fù)位④進(jìn)完大濃度樣品后，進(jìn)空白相應(yīng)位置也出峰。

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起因：①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵?、蹤z測(cè)池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對(duì)策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個(gè)消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個(gè)都可能堵死，剛卸下來時(shí)豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡(jiǎn)單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向)，吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲檢查，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會(huì)影響到。③先用溶劑將檢測(cè)池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測(cè)池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個(gè)幾千)，可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來清潔，因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y(cè)器下面有一個(gè)黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤，可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒)，平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了)，換一個(gè)新的就好了，一般只有10個(gè)才能買儀器。

用不同的方法對(duì)色譜柱會(huì)有不同的要求，但是每一種色譜柱都有其清潔要求，這在色譜柱上可以找到，必須按照以上的要求來進(jìn)行，否則會(huì)導(dǎo)致色譜柱效下降，色譜柱的使用壽命縮短，檢測(cè)波長(zhǎng)會(huì)因品種的不同而有不同的要求，這里需要指出的是要注意觀察檢測(cè)器燈能量的變化，如基線波動(dòng)大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，對(duì)檢測(cè)器電鏡能量的變化，要注意觀察到檢測(cè)器中能量的變化，如基線波動(dòng)大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，有可能是由于燈的能量不足導(dǎo)致的，所以實(shí)際使用時(shí)要根據(jù)實(shí)際情況更換。流動(dòng)速度也因品種而異，一般為1.0 ml/min，流速不能隨意改變，尤其作為 QC人員，但作為研發(fā)人員，有時(shí)為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗(yàn)證，會(huì)改變流速來評(píng)估該方法的適用性。對(duì)不同品種的進(jìn)樣量也有不同的規(guī)定，進(jìn)樣量這個(gè)現(xiàn)在都是自動(dòng)進(jìn)樣，所以進(jìn)樣精密度都是很好的，不用特別強(qiáng)調(diào)。

操作員：，作為液相操作人員，必須認(rèn)真學(xué)習(xí)夜想說明書，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常維護(hù)，掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的，因此只要嚴(yán)格按照操作要求操作，一般都不會(huì)出現(xiàn)問題，當(dāng)然對(duì)液相的日常維護(hù)維護(hù)來說，特別是對(duì)液相的日常維護(hù)保養(yǎng)來說，要注意的是液相的日常維護(hù)保養(yǎng)，泵密封墊的清洗、系統(tǒng)的清洗、溶劑過濾頭的清洗等方面都不會(huì)出現(xiàn)問題，尤其是對(duì)液相的日常維護(hù)，不會(huì)造成不必要的麻煩。第二，操作者在配制液相分析樣品時(shí)，好由同一人單獨(dú)完成，以免不必要的意外誤差。4、液體安裝環(huán)境：儀表應(yīng)盡量安裝在水平位置，遠(yuǎn)離振動(dòng)、電磁干擾的屋內(nèi)，有條件時(shí)盡量把液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分開，一方面是防止色譜基線噪聲太大、基線不穩(wěn)等，一方面是為了減少對(duì)人體的危害。

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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域及分析實(shí)例

一、應(yīng)用領(lǐng)域：1、石油化工分析：在油氣田勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢物分析。3、食品分析：農(nóng)i藥殘留量分析、香精香料分析、添加劑分析…

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一、適用范圍：

1、石油和石化行業(yè)分析：

在石油和天i然氣勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2.環(huán)境分析：

空氣污染物分析，水分析，土壤分析，固體廢物分析。

3.食物的分析：

殺蟲劑殘留量分析，香料，添加劑分析，脂肪酸甲酯分析，食品包裝材料分析。

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固相萃取柱規(guī)范：

常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置，該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片，在兩個(gè)塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積，固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言，傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒，屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形，便于人工操作時(shí)一次裝樣。

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無(wú)篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝，對(duì)C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理，使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)：

1、無(wú)篩板，避免篩板造成的“非特異性吸附”。

2、填料穩(wěn)定能很好的固定，一般不會(huì)出現(xiàn)填料松散等問題。

3、整體填料一體化設(shè)計(jì)，有效避免“溝渠效應(yīng)”。

4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料，大大提高了樣品的分離效率和分離效率。