廣州碩譜生物科技有限公司二醇基SPE柱選擇

SPE小柱的應用提示

1、根據(jù)分析目標物的理化性質選擇合適的SPE柱；柱填料有正相、反相、離子交換3種類型。

2、一般在整個分析過程要防止SPE柱干涸；

3、注意控制柱載量，防止穿透過載；

4、嚴格控制上樣液和洗脫液滴速；

5、防止混濁樣品堵塞柱子。

在國標 GB5009.27-2016 食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來效果不好。適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質，能有效的除去油脂干擾，回收率高、穩(wěn)定性好。這是因為此版國標中的氧化鋁小柱并沒有未提及氧化鋁的活度，實際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來實驗。如果氧化鋁的活度不對，那么檢測結果就不理想。這個方法用氧化鋁小柱做實驗難度高，重現(xiàn)差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測苯并芘時使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專用 SPE 小柱，分子印跡原理，專門針對苯并芘的結構所設計。只對苯并芘有保留，而對于食品中的大部分干擾物質，尤其是油脂則沒有保留，能夠有效去除油脂干擾，實驗效果好。

SPE小柱保留雜質固相萃取操作一般有三步：

1）、活化--除去柱子內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境（注意整個過程不要使小柱干涸）。

2）、上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集（注意流速不要過快）。

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液（注意流速不要過快）.

淋洗通常需要干燥，原因是什么？

回答：淋洗液一般都要干燥，主要考慮以下因素：

1.通常因為反相萃取用于化合物的預處理，正如反相萃取在色譜中是一種常見的分離方法，反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液，除去水分，從而便于后續(xù)的干燥、濃縮步驟。

2.有些項目，在淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml甲1醇洗脫，這個過程將洗脫和定容集進行一步處理，前者的處理必然會對洗脫步驟的定量結果產

三、就是溶劑互溶問題，當淋洗過程中使用的溶劑的極性與洗脫溶劑的極性相差很大時，就會產生1乳化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險等，從而導致洗脫效果不同，從而導致試驗結果的失敗。