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發(fā)布時(shí)間:2021-08-29 02:22  
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關(guān)于檢測(cè)池,有時(shí)候還會(huì)遇到一個(gè)小問(wèn)題,就是檢測(cè)池里的氣泡,氣泡是哪兒來(lái)的,可能是流動(dòng)相中溶解的氣體,也可能是儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用檢測(cè)池干了導(dǎo)致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個(gè)時(shí)候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個(gè)波動(dòng)應(yīng)該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測(cè)池里的氣泡造成的了,對(duì)付這個(gè)氣泡,沒(méi)有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過(guò)倒是有個(gè)小辦法可以防止,就是在檢測(cè)器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生,但是注意千萬(wàn)不要太長(zhǎng),有大概3~5厘米的長(zhǎng)度就夠了。
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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動(dòng)相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分離對(duì)象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來(lái)傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測(cè)器氣體——某些探測(cè)器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過(guò)程。這個(gè)工藝對(duì)樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測(cè)器:識(shí)別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖,進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析。
用玻璃棉:A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑,防止它們進(jìn)入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品,以改善重復(fù)性,避免隔板上的樣品殘留。無(wú)玻璃棉襯管可用于除活的化合物:酚類、有機(jī)酸、、胺類、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無(wú)分流進(jìn)樣方式:微量分析,低樣品濃度,低流速,進(jìn)樣少。分路進(jìn)樣方式:高濃度、大流速、大進(jìn)樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈:不易變形,易于更換,通常使用石墨 O型圈:容易變形和剝落,進(jìn)樣口溫度超過(guò)350度時(shí)使用。替換頻率:這兩者一般在更換襯管時(shí)也同時(shí)更換 O型圈.
如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥;B.用非氯化化試劑進(jìn)行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗,先惰性洗滌-,然后用醇類清洗-,干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測(cè)器?13.色譜柱有哪些柱參數(shù)?怎樣根據(jù)這些參數(shù)來(lái)選擇客戶的色譜柱?柱參數(shù):固定相,柱長(zhǎng),內(nèi)徑,膜厚。固相法選擇:相似性原理;無(wú)/弱極性柱——!中極柱——適合于復(fù)雜/困難的分離;強(qiáng)極性柱子——多用于特殊應(yīng)用。
六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前,要用0.45μ的濾膜過(guò)濾,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動(dòng)相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過(guò)了泵的壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,過(guò)高的壓力會(huì)使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。
有關(guān)流動(dòng)相1.無(wú)過(guò)濾的流動(dòng)相由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質(zhì)顆粒都會(huì)磨損,因此,應(yīng)該預(yù)先清除流動(dòng)相中的任何固體顆粒。好的流動(dòng)相是在玻璃容器中蒸餾,而通常的過(guò)濾方法是濾過(guò),可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過(guò)濾器。泵入口處應(yīng)接砂濾棒(或片)。應(yīng)該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中,特別是當(dāng)泵停泵過(guò)夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中,可能會(huì)析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞,甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí),會(huì)析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。