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發(fā)布時間:2021-07-31 16:17  
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食品中的農(nóng)yao藥殘留分析是在復雜的基質(zhì)中對目標化合物進行鑒別和定量。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LiquidChromatography2MassSpectrum,LC2MS)是利用內(nèi)噴射式和粒子流式接口技術將液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接起來的方法。農(nóng)yao藥殘留的一般分析過程為提取- 凈化- 檢測 。經(jīng)典的農(nóng)yao藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測 。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質(zhì),避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和準確性。因此提取、凈化是農(nóng)yao藥殘留分析過程中一個十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結果的正確性和可靠性。
經(jīng)典的提取、凈化方法主要有:振蕩浸取、組織搗碎、超聲波提取、索氏提取、液- 液分配、柱層析、共沸蒸餾等技術。紅色藥片與白色藥片疊合反應的時間以3min為準,3min后藍色會逐漸加深,24H后顏色會逐漸褪去。隨著科技的進步,樣品前處理技術向著省時、省力、廉價、節(jié)省溶劑、減少對環(huán)境的污染、微型化和自動化方向發(fā)展。目前,已報道或已取得廣泛應用的前處理新技術包括:固相萃取、膜輔助萃取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝膠滲透色譜、超臨界流體萃取、基質(zhì)固相分散萃取、分子印跡合成受體、超臨界水萃取、吹掃蒸餾技術、分散固相萃取等。
快速檢測技術:傳統(tǒng)的GC/MS等農(nóng)殘分析技術檢測成本高、時間長,這就給食品安全監(jiān)管部門對農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)前、產(chǎn)中、產(chǎn)后的監(jiān)督工作帶來了許多不便,因此也催生出大量的快速農(nóng)yao藥殘留的檢測技術,常見的有化學速測法、分析法、酶抑制法和檢測法等。試劑只出不入原則:測試時,從任何試劑瓶吸出的試劑,禁止再次注射回試劑瓶?;瘜W速測法,主要根據(jù)氧化還原反應,水解產(chǎn)物與檢測液作用變色,用于有機磷農(nóng)yao藥的快速檢測,但是靈敏度低,使用局限性,且易受還原性物質(zhì)干擾。
目前農(nóng)藥殘留快速檢測方法種類繁多,究其原理來說主要分為兩大類:生化測定法和色譜檢測法。其中生化測定法中的酶抑制率法由于具有快速、靈敏、操作簡便、成本低廉等特點。
酶試劑使用前請搖晃均勻。農(nóng)殘試劑測定樣品的處理:擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,稱取1克,放入燒杯或提取瓶中,加入5ml緩沖溶液,振蕩2min,倒出樣品溶液,靜置3min待用。使用時用一瓶取一瓶,用完再取用新的,要防止其它物質(zhì)的污染,以免溶液失效,未用完的試劑可放在清洗干凈的反應瓶中0~5oC環(huán)境條件下保存。反應瓶建議用去污粉清洗,盡可能不用洗潔精清洗。(去污粉可在一般的日雜商站或***化學試劑商店買到。)