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保持石英反應管清潔可延長壽命

在使用石英反應管時，如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等，都會引起腐蝕和污染，應及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進行清洗，必要時采用高溫灼燒。

高溫下快速冷卻石英反應管影響壽命

石英管雖然在高溫下可以長時間使用，但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料，所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后，升溫、冷卻的速度由程序控制，但關機為人工操作，一般應將氣關關閉，溫度下即斷氣斷電，使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質(zhì)，提高組成洗脫液的的濃度，清洗柱中殘留較大的物質(zhì)，可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中，如果加入 THF，有時可以達到比較好的效果。·如果洗脫液含有緩沖液或鹽類物質(zhì)，首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM，則應采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進行正分離，當推測其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時，應采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點附近使用后，如果只用水清洗，則可能導致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上，通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進行分離，樣品應先進行預處理。

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固體萃取柱的應用：

單純固相萃取可以手工完成，即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器，萃取柱通過擠壓將萃取柱中的液體排出。此外，也可采用正壓力或負壓力的固相萃取設備對批量樣品進行固相萃取。伴隨著技術的發(fā)展，樣品量的不斷增加，越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。

固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附到樣品基體和干擾物，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附達到分離目標化合物的目的(即樣品的分離、純化和濃縮)，旨在減少樣品基質(zhì)的干擾，提高檢測靈敏度，其應用于各種食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測、醫(yī)i藥衛(wèi)生、環(huán)境保護、商品檢驗、自來水及化工實驗室。

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對萃取柱進行活化處理：選一種溶劑經(jīng) SPE小柱潤濕、活化后，試著將該填料與固相表面緊密接觸，容易吸附，也能去除柱中可能存在的雜質(zhì)，減少污染；然后，選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑，使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的分析物，用適當強度的溶劑洗去雜質(zhì)，再用少量的溶劑洗脫，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質(zhì)的作用，在使用合適的溶劑時，讓分析物清洗，或同事吸附雜質(zhì)和分析物，選擇洗脫分析物的操作。

當樣品經(jīng)過 SPE柱時，固相對分析物吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液流經(jīng)柱，然后用適當?shù)娜軇┫疵?，固相萃取過程中固相對分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要作為固體樣品使用，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 SPE處理數(shù)量的增加，固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復雜，人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性，不利于定量分析結果的定量分析工作。