柜式總氮測(cè)定儀

總氮儀器檢測(cè)時(shí)顯示9999是什么原因？

答：儀器開機(jī)正常，但檢測(cè)的時(shí)候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導(dǎo)致。

（1）總氮測(cè)定時(shí)使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測(cè)值過程中會(huì)出現(xiàn)9999情況。

（2）總氮數(shù)值超高的情況也會(huì)出現(xiàn)9999.此時(shí)需要進(jìn)行稀釋。

（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會(huì)出現(xiàn)9999情況。

（4）光源燈突然故障不亮也會(huì)出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。

總氮常用的檢測(cè)方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測(cè)原理、檢測(cè)步驟以及檢測(cè)注意事項(xiàng)三方面，一起了解一下總氮的檢測(cè)。

檢測(cè)原理在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測(cè)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進(jìn)行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A220和A275，計(jì)算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線?？偟獧z測(cè)設(shè)備出廠時(shí)已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，無需自行制作。2.樣品檢測(cè)（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測(cè)：以純水為參比，分別在220nm和275nm測(cè)定樣品吸光度并計(jì)算出校正吸光度，在總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總氮的含量?？偟獧z測(cè)設(shè)備按“檢測(cè)”鍵后，直接顯示總氮檢測(cè)結(jié)果，無需換算。

檢測(cè)注意事項(xiàng)（1）總氮的檢測(cè)應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測(cè)所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。

總氮測(cè)量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響，標(biāo)稱為優(yōu)級(jí)純的試劑可能純度無法達(dá)到，配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功，對(duì)于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的，應(yīng)更換試劑廠家后再次測(cè)試。一般來說，國(guó)外大品牌的試劑純度相對(duì)有所保證，比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。

試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大，過硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解，溫度過高時(shí)造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時(shí)間過長(zhǎng)形成污染，造成標(biāo)定曲線的偏差。

總氮測(cè)量時(shí)消解溫度要求在120-124℃，消解時(shí)長(zhǎng)為30min，自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時(shí)間為30min，部分設(shè)備加熱時(shí)間為從開始加熱時(shí)開始計(jì)時(shí)，造成實(shí)際在120℃以上消解的時(shí)間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為，造成測(cè)量數(shù)據(jù)偏低。

      光源穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命，在使用時(shí)采用比色測(cè)量時(shí)打開光源進(jìn)行測(cè)量幾分鐘，不測(cè)量時(shí)光源關(guān)閉，部門光源在打開和關(guān)閉時(shí)光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。