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如果換下來的是灰黑色的，這是常見的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的，這是常見的情況，這是因為泵頭密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過來替換為溶劑，這個過程的是與流動相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

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繼續(xù)往前走，到進樣器，進樣器分為手動和自動兩大類，雖然它們的工作方式不同，但要點基本相同：4.1自動進樣器常見的問題是臟，用術語稱其為交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接，樣品在進樣針/外表面殘存，并且在下一個進樣進入色譜系統(tǒng)時，要解決交叉污染，也很簡單，就是洗，自動進樣器都會有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能，可能會殘留在針座或流通閥上，此時要將這兩個部件清洗，需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進樣器能被吸進；如果排除了這個問題，要看一下自動進樣器的設置，對于一些粘度大的樣品，要降低自動進樣器的吸收速度，這個時候要看一下樣品瓶的吸入量；當然，還有一些比較少見的問題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊，所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。

HPLC的 HPLC經(jīng)驗：【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了之后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩(wěn)，順利解決?！?】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設流速時，無壓力，無液體流出③檢光閘不能復位④進完大濃度樣品后，進空白相應位置也出峰。

起因：①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵?、蹤z測池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個都可能堵死，剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡單地拿起洗耳球將單向閥吹一次(注意方向)，吹了沒反應可以拿溶劑超聲檢查，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清潔，因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤，可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒)，平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個小白圈(用多了自然就黑了)，換一個新的就好了，一般只有10個才能買儀器。

聯(lián)用的定量經(jīng)驗：1、要用目標離子的碎片定量，特征性強，排除干擾；2、在定量分析方法設置上，盡可能提高掃描速度，提高準確率和重復性(通過 a減少掃描質量數(shù)的范圍，可增加目標峰的掃描次數(shù)，或將一個樣品全部分析時間斷分為 n個 segments，對目標離子單獨設置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進行定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率；如果目標分子沒有從競爭分子中完全分離，則使目標分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結果偏低，當然標準濃度樣品也應采用同樣的方法進行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進樣分析，包括做標準曲線的樣品(盡管不推薦直接進樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的，一定要記得在做標準曲線時做其位置，否則其位置移動后在相同條件下進入質譜的離子流量會發(fā)生變化，標準曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對進入質譜的樣品數(shù)量都會產(chǎn)生影響，這將影響到質譜的樣品數(shù)量。

建立的標準曲線一個月后，如要重復使用，就用 QC樣品來檢驗標準曲線！7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動，否則應重做標準曲線。目標峰掃描次數(shù)、流動相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優(yōu)點在于多層-定性層，而四級柱的強項在于量化；對熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。