直讀光譜分析儀具有分析速度快，準(zhǔn)確度較高的特點(diǎn)，但對(duì)于碳、硅含量較高的鑄鐵特別是球鐵的爐前分析，存在試樣白口化及分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)和組分之間存在的不完全一致問(wèn)題。本工作將用鋼研納克SparkCCD7000直讀光譜分析儀應(yīng)用于鑄造爐前分析，針對(duì)上述兩個(gè)問(wèn)題進(jìn)行了試驗(yàn)，提出了解決這兩個(gè)問(wèn)題的方法。

取溫度為1400~1450度鐵液，樣品在試樣模中澆鑄，試樣凝固后取出，將底面置于水中冷卻，用砂輪磨制平整。

爐前分析采用固定曲線控制試樣法，即用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)儀器做標(biāo)準(zhǔn)化后，再用控樣做校準(zhǔn)后，對(duì)試樣激發(fā)三點(diǎn)取平均值。

直讀光譜儀分析用的鑄鐵試樣要求分析的表面層的碳都以碳化物形式存在，不能有游離石墨，即鑄鐵的分析面必須是完全的白口組織，當(dāng)鑄鐵的表面有游離石墨存在時(shí)，就會(huì)影響激發(fā)效果，甚至使碳硫的分析成為不可能。

本法采用減薄試塊厚度鋼模有利于得到白口化鑄鐵試樣，控制消除球鐵中稀土元素鎂對(duì)硅的干擾，用直讀光譜儀分析滿足了爐前鐵液快速、準(zhǔn)確分析的需要，為提高鑄件質(zhì)量奠定了良好基礎(chǔ)。

操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)

試料激發(fā)和計(jì)算機(jī)操作

①、為了安全起見(jiàn)，計(jì)算機(jī)的操作和激發(fā)試樣，必須由一個(gè)人操作到底。

②、試樣放好后，才能使用計(jì)算機(jī)的操作指令，激發(fā)試樣。

③、在激發(fā)崗位操作時(shí)要注意三點(diǎn)。一點(diǎn)要聽(tīng)聲音，試料放置不好，有漏氣時(shí)，激發(fā)聲音則不正常。

第二點(diǎn)檢查激發(fā)放電斑點(diǎn)，凝聚放電是好的，擴(kuò)散放電(白點(diǎn))是不好的。第三點(diǎn)要檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上

是否有微小裂紋，氣孔和砂眼，激發(fā)點(diǎn)有無(wú)重疊等，提供給數(shù)據(jù)處理工作時(shí)做重要的參考。

④、每個(gè)試樣，必須激發(fā)三次以上。

⑤、計(jì)算機(jī)操作時(shí)，應(yīng)記下?tīng)t號(hào)，次數(shù)和鋼種，并要記錄操作者的姓名。

直讀光譜儀器的誤差來(lái)源有哪些？

1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差，一般包括儀器的本身波動(dòng)；樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差（標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致，這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異；同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng)）；待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異，可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過(guò)程中的誤差，如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。

2)偶然誤差是一種無(wú)規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測(cè)時(shí)周?chē)臏貪穸?、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等?

3)過(guò)失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果，可以避免。如制樣不準(zhǔn)確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差，選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。