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HPLC的 HPLC經(jīng)驗：【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了之后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩(wěn)，順利解決?！?】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設(shè)流速時，無壓力，無液體流出③檢光閘不能復(fù)位④進完大濃度樣品后，進空白相應(yīng)位置也出峰。

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起因：①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵?、蹤z測池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個都可能堵死，剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向)，吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲檢查，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清潔，因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤，可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒)，平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個小白圈(用多了自然就黑了)，換一個新的就好了，一般只有10個才能買儀器。

用不同的方法對色譜柱會有不同的要求，但是每一種色譜柱都有其清潔要求，這在色譜柱上可以找到，必須按照以上的要求來進行，否則會導(dǎo)致色譜柱效下降，色譜柱的使用壽命縮短，檢測波長會因品種的不同而有不同的要求，這里需要指出的是要注意觀察檢測器燈能量的變化，如基線波動大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，對檢測器電鏡能量的變化，要注意觀察到檢測器中能量的變化，如基線波動大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，有可能是由于燈的能量不足導(dǎo)致的，所以實際使用時要根據(jù)實際情況更換。流動速度也因品種而異，一般為1.0 ml/min，流速不能隨意改變，尤其作為 QC人員，但作為研發(fā)人員，有時為了摸索條件或進行方法耐用性驗證，會改變流速來評估該方法的適用性。對不同品種的進樣量也有不同的規(guī)定，進樣量這個現(xiàn)在都是自動進樣，所以進樣精密度都是很好的，不用特別強調(diào)。

操作員：，作為液相操作人員，必須認真學(xué)習(xí)夜想說明書，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常維護，掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的，因此只要嚴格按照操作要求操作，一般都不會出現(xiàn)問題，當然對液相的日常維護維護來說，特別是對液相的日常維護保養(yǎng)來說，要注意的是液相的日常維護保養(yǎng)，泵密封墊的清洗、系統(tǒng)的清洗、溶劑過濾頭的清洗等方面都不會出現(xiàn)問題，尤其是對液相的日常維護，不會造成不必要的麻煩。第二，操作者在配制液相分析樣品時，好由同一人單獨完成，以免不必要的意外誤差。4、液體安裝環(huán)境：儀表應(yīng)盡量安裝在水平位置，遠離振動、電磁干擾的屋內(nèi)，有條件時盡量把液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分開，一方面是防止色譜基線噪聲太大、基線不穩(wěn)等，一方面是為了減少對人體的危害。

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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域及分析實例

一、應(yīng)用領(lǐng)域：1、石油化工分析：在油氣田勘探中進行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢物分析。3、食品分析：農(nóng)i藥殘留量分析、香精香料分析、添加劑分析…

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一、適用范圍：

1、石油和石化行業(yè)分析：

在石油和天i然氣勘探中進行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2.環(huán)境分析：

空氣污染物分析，水分析，土壤分析，固體廢物分析。

3.食物的分析：

殺蟲劑殘留量分析，香料，添加劑分析，脂肪酸甲酯分析，食品包裝材料分析。

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固相萃取柱規(guī)范：

常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置，該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片，在兩個塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積，固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言，傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒，屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形，便于人工操作時一次裝樣。

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無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨i家工藝，對C18和C8等鍵合硅膠填料進行特殊處理，使其具有較高的機械強度和韌性，而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢：

1、無篩板，避免篩板造成的“非特異性吸附”。

2、填料穩(wěn)定能很好的固定，一般不會出現(xiàn)填料松散等問題。

3、整體填料一體化設(shè)計，有效避免“溝渠效應(yīng)”。

4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料，大大提高了樣品的分離效率和分離效率。