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發(fā)布時間:2020-12-15 08:44  
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ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將被測物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后,按離子的質(zhì)荷比分離,測量各種離子譜峰的強度的一種分析方法。自1983 年臺商品化生產(chǎn)以來,就在不斷改善中得到廣泛應用ICP-MS 技術的分析能力可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。
鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms是將被測物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后,按離子的質(zhì)荷比分離,測量各種離子
譜峰的強度的一種分析方法。是20 世紀80
年代發(fā)展起來的新的分析測試技術。它以獨特的接口技術將ICP-MS 的
高溫(7000 K)電離特性與四極桿質(zhì)譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點相結合而形成一種新型的元素和同位素分析技術,
可分析幾乎地球上所有元素。具有檢出限低,線性動態(tài)范圍寬,譜線簡單,干擾少,分析精度高,速度快,多元
素同時分析,檢測模式靈活等優(yōu)點。
未來
近幾年國際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術上又有了長足的進步,尤其是串聯(lián)四極桿技術為無機元素、同位素
分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產(chǎn)科學儀器的自主創(chuàng)新研究,在市場需求和政策激勵下,國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當前國內(nèi)的ICP-MS與國外的型號從技術上來說有一定的差距,短時 間內(nèi)不一定能夠跨越,但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去,一定會國外產(chǎn)品壟斷中國市場
的局面,為我國分析檢測市場創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術 如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。還可
以與其他技術如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項技術的迅速發(fā)展,現(xiàn)已 被廣泛地應用于環(huán)境、半導體、醫(yī)學、生物、冶金、石油、核材料分析等領域。我國加入WTO后,新一輪的市場 競爭將對國有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標等,都必須與國際法規(guī)接軌,
否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險。為了適應新一輪的市場競爭的需求,讓我們的產(chǎn)品走向國際市場,產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等,
用ICP-MS進行這些產(chǎn)品中多元素的分析測定,可稱之為是目前國際上在這一領域檢測水平的分析技術,可為 產(chǎn)品提供可靠的,國際技術領域認可的實驗數(shù)據(jù)。因此,ICP-MS在未來的經(jīng)濟發(fā)展和科學研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。
樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜,浸提法只對樣品進行提取,可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實驗室常規(guī)前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時,消解不充分,還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此,在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式,并加入加強消解效果,既減小了實驗的危險性,又增
加了反應強度。對消解體系考察試驗中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測定時由于的強腐蝕性,可
對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害,因此不建議添加,可在消解后過濾測定,并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定,配對t檢驗法分析測試結果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p > 0.05 )。
ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. 選擇目標分析物和目標同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 先進行掃描以便識別出存在的干擾
可以先進行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標元素
內(nèi)標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. 能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準確的結果數(shù)據(jù)。
7. 進行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd Source Standard)或者有證標準物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。

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