納克高頻紅外碳硫儀測(cè)定仲鎢酸銨（APT）中微量硫樣品前處理

APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過程，當(dāng)使用高頻紅外法測(cè)定 APT 中的硫時(shí)，要確保熱分解將水和銨完全除掉，保證硫測(cè)定的準(zhǔn)確性。因此溫度應(yīng)該大于482.3℃，實(shí)驗(yàn)溫度可選為500℃。為了確定實(shí)驗(yàn)時(shí)間，將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時(shí)，發(fā)現(xiàn)1小時(shí)后樣品質(zhì)量不再變化，質(zhì)量約損失11%，因此實(shí)驗(yàn)選擇500℃灼燒1小時(shí)為樣品前處理?xiàng)l件。

煤炭中碳、硫是衡量煤品質(zhì)的指標(biāo)，特別是煤炭中的全硫含量，現(xiàn)在國家對(duì)環(huán)境保護(hù)日益重視，煤中硫的檢測(cè)也隨之更嚴(yán)格，國標(biāo)《GBT 25214-2010 煤中全硫測(cè)定 紅外光譜法》使用管式爐紅外法測(cè)定煤中全硫，使用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的CS-3000G對(duì)煤炭中碳硫同時(shí)測(cè)定。管式爐紅外吸收碳硫分析儀CS-3000G可以有效的分析煤炭中的碳硫含量，其分析結(jié)果適用于實(shí)際生產(chǎn)中的檢測(cè)。

CS-2800/3000日常操作

1.通氣：打開氮?dú)夂脱鯕鈿馄可系恼{(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2~0.3Mpa之間；

2.通電：打開主機(jī)電源，至少預(yù)熱1小時(shí)；打開計(jì)算機(jī)電源；

3.進(jìn)入軟件：當(dāng)儀器通氣預(yù)熱1小時(shí)達(dá)到穩(wěn)定后，點(diǎn)擊電腦桌面上的軟件圖標(biāo)，進(jìn)入軟件操作界面，然后在“設(shè)備”菜單中選擇“開高頻電源”預(yù)熱300秒；

4.儀器預(yù)操作：在燃燒爐上放一空坩堝，并在“樣品重量”處輸入任意重量，然后點(diǎn)擊“開始”，等一個(gè)分析過程結(jié)束后觀察基線，重復(fù)空燒2到3次，如果基線穩(wěn)定則再分析3個(gè)廢樣以使氣路對(duì)硫的吸附提前飽和，然后可進(jìn)行正式分析；

5.稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品重量”和“鎢粒重量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)連接，則選擇“自動(dòng)讀數(shù)”，就不用手動(dòng)輸入重量了）；

6.分析：將稱好樣的坩堝放在燃燒爐的坩堝托上，點(diǎn)擊“開始”，則自動(dòng)關(guān)爐，分析開始，等分析結(jié)束自動(dòng)開爐后，更換坩堝，重復(fù)3、4步即可；

7.關(guān)機(jī)：關(guān)閉儀器時(shí)，首先在“設(shè)備”菜單中選擇“關(guān)高頻電源”，然后退出軟件關(guān)閉計(jì)算機(jī)和碳硫主機(jī)電源，再關(guān)閉氮?dú)夂脱鯕狻?

鈦合金中的碳分析：氧、氮、碳和氫是鈦合金的主要雜質(zhì)。氧和氮在α相中有較大的溶解度,對(duì)鈦合金有顯著強(qiáng)化效果,但卻使塑性下降。通常規(guī)定鈦中氧和氮的含量分別在0.15～0.2％和0.04～0.05％以下。氫在α相中溶解度很小,鈦合金中溶解過多的氫會(huì)產(chǎn)生氫化物，使合金變脆。通常鈦合金中氫含量控制在0.015％以下。氫在鈦中的溶解是可逆的，可以用真空退火除去。納克碳硫儀和氧氮?dú)浞治鰞x可以準(zhǔn)確快速分析鈦合金中的氧、氮、碳和氫含量，確保鈦合金產(chǎn)品的質(zhì)量。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)制取樣品。

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開機(jī)

1 通氣：打開動(dòng)力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開儀器后面板主機(jī)電源，至少預(yù)熱1小時(shí)。

3 打開計(jì)算機(jī)。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開始”，等一個(gè)分析過程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐專用分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達(dá)設(shè)定值。

三. 分析測(cè)試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個(gè)廢樣以使氣路對(duì)硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)連接，則選擇“自動(dòng)讀數(shù)”，計(jì)算機(jī)自動(dòng)讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊“開始”，則自動(dòng)關(guān)爐，分析開始。

5分析結(jié)束，自動(dòng)開爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進(jìn)行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點(diǎn)擊開始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開始采集基線的時(shí)候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門，扳上排空開關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機(jī)