固相萃取柱的洗脫率一般在什么范圍

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、 流速等因素都有關(guān)，一般可達(dá)90%~98%。

原理：

固相萃取技術(shù)基于液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

固相萃取柱萃取步驟

1. 柱預(yù)處理（柱活化）

用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì)；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。

2. 上樣

將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

3. 淋洗和洗脫

樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質(zhì)而定，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

固相萃取柱的影響因素

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保留體積

在加樣過程中，保留體積是SPE 技術(shù)的關(guān)鍵因素之一，它代表了進(jìn)行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的小檢出量和水樣中有機(jī)物的濃度，可以估算出欲富集的小水樣體積。另外，樣液的pH 值也影響樣品的吸附效率。

固相萃取柱介紹

固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來。