操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)

工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化操作和描跡操作

①標(biāo)準(zhǔn)化操作每班進(jìn)行一次。如果操作人員認(rèn)為激發(fā)標(biāo)鋼分析結(jié)果穩(wěn)定，可以用上個(gè)班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。

在分析過程中個(gè)別元素偏離太大時(shí)，可以再實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)化，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。

②標(biāo)準(zhǔn)化操作時(shí)，研磨標(biāo)準(zhǔn)化樣品較好用新的砂輪片面。

③、標(biāo)準(zhǔn)化過程中，要檢查標(biāo)準(zhǔn)化樣品的號(hào)碼，按需要輸入。不可粗心大意的輸入。

④、標(biāo)準(zhǔn)化操作完成以后，要檢查一下系數(shù)和補(bǔ)償值，與上一次做對比，不要變動(dòng)太大。

直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？

1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差，一般包括儀器的本身波動(dòng)；樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差（標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測方法不一致，這樣檢測結(jié)果會(huì)有方法上的差異；同一種方法的檢測結(jié)果也存在一定的波動(dòng)）；待測樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異，可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差，如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。

2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測時(shí)周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。

3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果，可以避免。如制樣不準(zhǔn)確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測試樣存在制樣偏差，選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。

光電光譜分析選用的分析線，必需符合下列要求

直讀光譜分析時(shí)，一般都采用內(nèi)標(biāo)法。因內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析時(shí)常采用多條分析線和一條內(nèi)標(biāo)線組成，常用試料中的基體元素為內(nèi)標(biāo)元素。組成的線對要求均稱，就是當(dāng)激發(fā)光源有波動(dòng)時(shí)，兩條線對的譜線強(qiáng)度雖有變化，但強(qiáng)度比或相對強(qiáng)度能保持不變。

如R表示強(qiáng)度比即        

R=I1/I0

I1為分析線的強(qiáng)度，Io為內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度，表明I1和Io同時(shí)變，而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。

在光電直讀光譜分析時(shí)，有很多分析通道，要安裝許多內(nèi)標(biāo)通道有困難，因此采用一個(gè)內(nèi)標(biāo)線。但有人認(rèn)為再要提高光電光譜分析的準(zhǔn)確度還得采用不同的內(nèi)標(biāo)線，這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。

光電法時(shí)，有時(shí)還用內(nèi)標(biāo)線來控制曝光量，稱為自動(dòng)曝光，也就是樣品在曝光時(shí)，分析線和內(nèi)標(biāo)分別向各自積分電容充電，當(dāng)內(nèi)標(biāo)線的積分電容器充電達(dá)到某一預(yù)定的電壓時(shí)，自動(dòng)截止曝光。此時(shí)分析線的積分電容器充電達(dá)到的電壓即代表分析線的強(qiáng)度I，并且亦即代表分析線的強(qiáng)度比R(因?yàn)镽=I1/Io，而此時(shí)Io保持常數(shù))這個(gè)強(qiáng)度I或強(qiáng)度比R就由測光讀數(shù)所表示。

現(xiàn)在一般采用計(jì)時(shí)曝光法較為普遍。