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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動和自動兩種，盡管它們的工作方式不同，但其使用要點(diǎn)基本相同。自動進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染，造成交叉污染的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠?，然后再進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染，主要靠清潔。2、操作精細(xì)，手動進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同，應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針，進(jìn)樣時要插到針頭，不使用時要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)，在使用前后要及時清洗。

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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量，儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變，尤其是反相色譜，不能直接由改為全水，反之亦然。3、色譜柱反沖，納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖；納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖，否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相，選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候，一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。

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峰丟失的故障

導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種：一是氣路中的污染，二是氣路未分離。

情況可以通過多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。

1、為減少對氣路的污染，可采取如下措施：程序升溫后階段，應(yīng)進(jìn)行高溫清洗；

2、樣品進(jìn)樣應(yīng)保持清潔；

3、減少使用高沸點(diǎn)油類物質(zhì)；

4、采用盡可能高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

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峰丟失的第二種情況是峰未分開，除上述原因外，還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起，而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進(jìn)的、緩慢的。

系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因，通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時基線的情況，以便維修時參考。

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層析柱的常見問題分為三個方面，即色譜柱污染、堵塞、固定相流失。造成色譜柱污染的原因通常是對高沸點(diǎn)雜質(zhì)的吸附，會影響分析組分與固定相的正常吸附，導(dǎo)致基線噪聲變大，產(chǎn)生前沿峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等，解決色譜柱污染的常用方法是老化色譜柱，一般設(shè)置柱溫低于溫度極限30℃，老化10 h以上。細(xì)雜物質(zhì)顆粒進(jìn)入色譜柱導(dǎo)致柱子堵塞，導(dǎo)致基線電流增加、前沿峰、分叉峰、肩峰等異常峰形，甚至不出峰，一般情況下，要剪去柱子上幾厘米的切割器(如毛細(xì)管切割器或金剛石玻璃刀)，切口要與柱子內(nèi)壁成90°，而且要保證柱子切口干凈，否則柱切口處產(chǎn)生的湍流渦旋將對峰的形狀造成不利影響，對進(jìn)樣器和檢測器的長度也有要求，通常插入進(jìn)樣器和檢測器的深度分別為2.5 cm和8.5 cm [4]。由于固定相位丟失，柱效下降，基線漂移，基線電流增加，峰形不規(guī)則，柱效下降的嚴(yán)重程度可以通過降低柱溫至室溫，觀察基線是否可調(diào)零來判斷，可嘗試剪掉色譜柱的一定距離，如果不可調(diào)零則表示固定相流失嚴(yán)重，則應(yīng)更換新的色譜柱。

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