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發(fā)布時(shí)間:2021-08-01 08:22  

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用玻璃棉:A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑,防止它們進(jìn)入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品,以改善重復(fù)性,避免隔板上的樣品殘留。無(wú)玻璃棉襯管可用于除活的化合物:酚類(lèi)、有機(jī)酸、、胺類(lèi)、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無(wú)分流進(jìn)樣方式:微量分析,低樣品濃度,低流速,進(jìn)樣少。分路進(jìn)樣方式:高濃度、大流速、大進(jìn)樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈:不易變形,易于更換,通常使用石墨 O型圈:容易變形和剝落,進(jìn)樣口溫度超過(guò)350度時(shí)使用。替換頻率:這兩者一般在更換襯管時(shí)也同時(shí)更換 O型圈.

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如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥;B.用非氯化化試劑進(jìn)行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗,先惰性洗滌-,然后用醇類(lèi)清洗-,干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測(cè)器?13.色譜柱有哪些柱參數(shù)?怎樣根據(jù)這些參數(shù)來(lái)選擇客戶(hù)的色譜柱?柱參數(shù):固定相,柱長(zhǎng),內(nèi)徑,膜厚。固相法選擇:相似性原理;無(wú)/弱極性柱——!中極柱——適合于復(fù)雜/困難的分離;強(qiáng)極性柱子——多用于特殊應(yīng)用。


從脫氣機(jī)出來(lái)的流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵許多情況下,泵的問(wèn)題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)是常見(jiàn)的一類(lèi)問(wèn)題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以?xún)?nèi),這個(gè)異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)引起壓力波動(dòng),通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決。由于鹽引起的波動(dòng),主要是由于流動(dòng)相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相中,鹽會(huì)發(fā)生微小的析出,從而引起壓力異常波動(dòng),解決這些問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度,或者用代替有機(jī)相。若因各種原因必須使用此流動(dòng)相,可考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水,然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點(diǎn)。

替代流動(dòng)相的過(guò)程有時(shí)會(huì)發(fā)生在泵的使用過(guò)程中,取代流動(dòng)相是指取代正相溶劑,或反過(guò)來(lái)取代溶劑的過(guò)程,這個(gè)過(guò)程重要的是與流動(dòng)相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)樣,進(jìn)入進(jìn)樣器,進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩類(lèi)。



泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠(chǎng)家都出了手?jǐn)Q線(xiàn),只能用手?jǐn)Q一下,用扳手力量過(guò)大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液,未對(duì)好螺紋,用力過(guò)大而引起漏液。

不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?,常?jiàn)的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個(gè),一是在使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純而析出,這種錯(cuò)誤很容易避免,在使用儀器時(shí)要注意目前系統(tǒng)的流動(dòng)相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機(jī)相,會(huì)導(dǎo)致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過(guò)程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無(wú)論含量多少)作為流動(dòng)相時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動(dòng)相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進(jìn)行流動(dòng)相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來(lái),再用純有機(jī)相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中,起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。