廣州碩譜生物科技有限公司Florisil固相萃取柱類型

正相機制

正相分離模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團極性相互作用；極性力比非極性力強，但比離子力弱；常用的極性基團有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團。27-2016食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來效果不好。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標物多含有極性官能團。

茶葉專用柱

領(lǐng)域：食品（茶葉）

根據(jù)GB/T23204-2008中5g茶葉檢測量，用GCB/PSA配比裝填而成。能夠有效去除茶葉中的色素、有機酸等雜質(zhì)，凈化效果好，多種農(nóng)1藥回收率穩(wěn)定

主要作品：

? 《GB/T23204-2008茶葉中519種農(nóng)1藥及相關(guān)化 學(xué)品殘留量的測定氣相色譜－質(zhì)譜法》

? 《GB/T23205-2008茶葉中448種農(nóng)1藥及相關(guān)化 學(xué)品殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》

?  茶葉中氟啶脲的檢測

?  茶葉中克1百威、滅線磷、氧樂1果和呲蚜酮的檢測

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

目標化合物在吸附劑上保留不足當(dāng)超過5%的目標化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。影響保留機制選擇的主要因素總結(jié)如下：保留機制di一影響因素：目標物官能團的性質(zhì)保留機制第二影響因素：樣品基質(zhì)的性質(zhì)廣州碩譜生物科技有限公司Florisil固相萃取柱類型網(wǎng)上關(guān)于柱子是否能反沖一直有爭議，那是什么樣的柱子能反沖，什么不能。目標化合物未被完全洗脫當(dāng)目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時，可判斷“目標物未被完全洗脫”。

其他環(huán)節(jié)如果目標化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問題應(yīng)該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

氨基柱在進酸性樣品時，很傷柱子，如使用一段時間后，柱效降低，峰形改變，如何恢復(fù)？

答：氨基柱測酸性樣品，應(yīng)該是用氨基柱的HILIC模式。因為C8的碳鏈較短，不能覆蓋硅膠的表面，其極性作用力比C18要強。酸的存在可能會使略帶負電荷的氨基官能團質(zhì)子化，導(dǎo)致使用一段時間后對于某些類的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙1腈-水(50:50)溶液沖洗該柱（沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動相洗去多余氨），之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1％。

近二十年來，固相萃取已逐步發(fā)展成為一種有效的分離和純化手段，在藥品純化、精細化學(xué)品制備、影像分析、環(huán)境分析、生命科學(xué)等領(lǐng)域都發(fā)揮著的作用。

固萃取又稱固相萃取，液固萃取。分離技術(shù)結(jié)合了選擇性保留和選擇性洗脫等工藝過程。該方法主要應(yīng)用于樣品的分離提純濃縮，與傳統(tǒng)的液萃取法相比，可提高分析物的回收率，有效分離，減少預(yù)處理過程，操作簡便，節(jié)省時間和人力。

近幾年來，小柱固相萃取技術(shù)發(fā)展迅速，已在食品、環(huán)境、醫(yī)i藥等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用，成為樣品前處理和凈化的有效手段之一。然而，用戶在使用固相萃取柱時也會遇到各種各樣的問題。

依據(jù)多年的實驗應(yīng)用經(jīng)驗，現(xiàn)將使用過程中的常見問題及解決方法整理，方便大家應(yīng)付固相萃取的常見問題。

固相萃取操作中常見的問題如下：

回收率低

當(dāng)一個完整的 SPE操作過程中，目標化合物可能存在于出樣溶液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標物不能回收或回收率低”現(xiàn)象出現(xiàn)時，可以向樣品溶液中加入標液，然后進行完整 SPE操作，分別收集出樣液、淋洗液和洗脫液進行分析，首先確定目標化合物存在于哪一部分，然后確定問題來自以下幾個環(huán)節(jié)：

1.目標化合物對吸附劑的保持力不足；

2.目標化合物未完全洗除；

3.其它環(huán)節(jié)。