液相色譜的應(yīng)用

(1)分離混合物液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動(dòng)相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。通過與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合，液相色譜法所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度，可分離并同時(shí)測(cè)定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)，能夠分離復(fù)雜混合物中的微量成分。并且隨著固定相的發(fā)展，還可在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成對(duì)其的分離。

(2)生化分析由于液相色譜法具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、藥的研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域，并已成為解決生化分析問題有前途的方法。

(3)儀器聯(lián)用液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯多核芳烴等：液相色譜一紅外光譜聯(lián)用也發(fā)展很快，如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類等．使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。

液相色譜技術(shù)在硝基苯降解過程中的應(yīng)用

研究了納米零價(jià)鐵還原降解硝基苯的中間產(chǎn)物和產(chǎn)物, 采用液相色譜技術(shù)分析硝基苯降解的部分中間產(chǎn)物。為分析納米零價(jià)鐵還原降解硝基苯的機(jī)理提供信息, 從而為進(jìn)一步提高零價(jià)鐵降解效果提供科學(xué)參考。

除了通過對(duì)色譜峰的質(zhì)譜圖進(jìn)行譜庫(kù)檢索定性外，還通過標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行保留至對(duì)照，這樣可以提高定性的可靠性。

(1)苯胺

譜庫(kù)檢索中我們查到降解產(chǎn)物中保留時(shí)間為4.004 min的色譜峰為苯胺(多次重復(fù)后沒變化)。同時(shí)我們配制苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣, 苯酚的色譜峰的保留時(shí)間也為4.009 min, 進(jìn)一步證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為4.004 min 的色譜峰確實(shí)為苯胺的色譜峰。

(2)硝基苯

通過譜庫(kù)檢索, 未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時(shí)間為6.174 min處。配制硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣, 硝基苯的色譜峰的保留時(shí)間也在6.200 min, 進(jìn)一步證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.174 min的色譜峰確實(shí)為未講解完的硝基苯的色譜峰。

(3)亞硝基苯

通過譜庫(kù)檢索, 降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.750 min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣, 亞硝基苯的色譜峰的保留時(shí)間也為6.900 min, 證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.900 min的色譜峰確實(shí)為亞硝基苯的色譜峰。

(4)雜峰

分析這兩個(gè)峰，我們并與溶劑峰進(jìn)行了對(duì)比，發(fā)現(xiàn)這兩個(gè)峰是我們所用的溶劑所產(chǎn)生的。

(5)我們通過質(zhì)量守恒計(jì)算了硝基苯降解前后的質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)：硝基苯在降解過程中有中間體的產(chǎn)生，我們稱之為苯基羥胺，之所以我們色譜圖沒有發(fā)現(xiàn)這個(gè)中間體的色譜峰，主要是因?yàn)樗拇嬖跁r(shí)間很短，在我所用的實(shí)驗(yàn)條件下還不能夠準(zhǔn)備快速測(cè)定出來，希望后續(xù)研究可以進(jìn)行測(cè)定。

制備液相色譜原理    

英文名稱 preparative liquid chromatograph，即將分析色譜的進(jìn)樣量增大，同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)（餾分）的過程，其目的是從混合物中得到純物質(zhì)。

制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì)，即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物，以滿足研究和其它用途。制備液相色譜的出現(xiàn)，使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。

那么如何選擇液相色譜儀？通過哪些指標(biāo)來選擇呢？

下面給大家介紹幾條選擇液相色譜儀的方法僅供大家參考。液相色譜儀有輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器、柱溫箱等。判斷液相色譜儀的指標(biāo)有噪音，漂移，很小檢測(cè)濃度，定性定量重復(fù)性等。

1、液相色譜儀噪音是指由液相色譜儀的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他液相色譜儀非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到液相色譜儀檢測(cè)器的檢測(cè)靈敏度，噪音越大，檢測(cè)的靈敏度就越低。

2、液相色譜儀檢測(cè)器很小檢測(cè)濃度(很小檢測(cè)限)是反映液相色譜儀檢測(cè)器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL：液相色譜儀很小檢測(cè)濃度Nd:噪音C：液相色譜儀樣品濃度很小檢測(cè)濃度H：樣品峰高)。

3、液相色譜儀檢測(cè)器漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離液相色譜儀基線原點(diǎn)的距離，通常用來衡量液相色譜儀穩(wěn)定快慢。高的品質(zhì)的液相色譜儀能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了液相色譜儀分析效率。

4、液相色譜儀定性定量重復(fù)性定性定量重復(fù)性主要是考核液相色譜儀穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對(duì)于分析液相色譜儀樣品來說是非常重要的。好的液相色譜儀其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分好的，這就要求多次液相色譜儀進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來的液相色譜儀檢測(cè)結(jié)果才能使人信服。