廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級弗羅里硅土SPE柱類型

SPE應用 - 水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定

“苯并(a) 芘”是一種多環(huán)芳香族碳氫化合物，對人類基因有害，并會致癌。目前，我國對常見食物中苯并芘的限量標準為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標準為5μg/kg 以下，植物油為10μg/kg 以下，熏烤動物性食品為5μg/kg 以下。

GB 5009.27—2011 食品安全國家標準 食品中苯并（a）芘的測定中，采用去活的氧化鋁層析柱進行油脂中苯并（a）芘測定的前處理，使用溶劑多， 耗時長，方法較繁瑣。

本方法采用上海安譜科學儀器有限公司開發(fā)的BAP 苯并(a) 芘 專用 SPE 小柱，克服了國標方法的缺點。

SPE法適用范圍

適用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九種抗1氧化劑的測定。

參考標準：

《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗1氧化劑的測定》

SPE法原理

油樣用乙1腈提取，固相萃取柱凈化。

反相萃取吸附機理。

反相作用機理：

對于通過非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標化合物，可以用具有非極性性質(zhì)的溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。首先確定目標化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標化合物在吸附劑上保留不足。只要溶劑的洗脫強度足以破壞目標化合物與吸附劑非極性官能團之間的范德華力，就可以順利地將目標化合物從SPE柱上洗脫下來。即便是極性較強的甲1醇，對于許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標化合物完全洗脫下來，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

色譜柱維護-反相柱

樣品

zui好將樣品溶解在流動相或極性相近的溶劑中。有時候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強的目標物，可以考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸1乙酯(1:1，體積比)。如果使用梯度洗脫，則需要將樣品溶解在初始流動相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應含有任何顆粒物，zui好使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過濾。樣品溶液如果使用強溶劑（例如，流動相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達到較好峰形，需要降低進樣量（以250x4.6mm規(guī)格為例，小于10μL）。

固相萃取技術的復雜、難搞也是人所共知，下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法，希望能對你的固相萃取操作有所幫助。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

正相作用機理：

常見的極性固定相萃取材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相固相萃取模式下，溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級弗羅里硅土SPE柱類型固相萃取固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法，是近年來應用zui為廣泛和成熟的樣品前處理方法。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標化合物洗脫，選擇的淋洗液應在不洗脫目標化合物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標化合物。