廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱選擇

SPE的凈化模式主要取決于填充劑的類(lèi)型和溶劑的性質(zhì)，有以下2種：

模式一：保留目標(biāo)物，去除雜質(zhì)固相萃取操作一般有四步（：

1）活化--除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境（注意整個(gè)過(guò)程不要使小柱干涸）。

2）上樣--將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上（注意流速不要過(guò)快，以1ml/min 為宜，zui大不超過(guò)5ml/min）。

3）淋洗--zui大程度除去干擾物（建議此過(guò)程結(jié)束后把小柱完全抽干）。

4）洗脫--用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集（注意流速不要過(guò)快，以1ml/min為宜）。

GCB為何在農(nóng)殘檢測(cè)中常用于凈化模式而非富集模式？

回答： SPE的凈化方式多用于吸附雜質(zhì)，富集方式多用于吸附目標(biāo)物質(zhì)， GCB是一種石墨化碳黑，是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃時(shí)烘焙而成，它由六個(gè)碳原子組成平面六角形，層疊而成，對(duì)于芳香平面分子，極易嵌入，而吸附芳香化合物則具有較強(qiáng)的選擇性，對(duì)其它分析物也有較好的吸附作用， GCB的吸附和解吸性能會(huì)直接影響到填料的使用范圍， GCB的吸附作用較強(qiáng)，但對(duì) GCB的吸附作用可逆性稍差，需要選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑才能釋放所吸附的物質(zhì)，因此解析溶劑的匹配比較困難，由于其對(duì)色素等的優(yōu)異吸附性能，因此在農(nóng)殘樣品處理中，常用于吸附色素等雜質(zhì)，而不是選擇用來(lái)吸附目標(biāo)化合物。（3）萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競(jìng)爭(zhēng)化合物。

填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來(lái)分析哪些化合物

反向作用機(jī)制：

反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團(tuán)與目標(biāo)化合物碳?xì)滏I之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質(zhì)中提取分離出非極性和中等極性的目標(biāo)化合物。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強(qiáng)度應(yīng)逐漸增加。廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱選擇常見(jiàn)反相鍵合硅膠吸附劑的類(lèi)型C8柱C8柱的主要官能團(tuán)辛基(octyl)。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

反相色譜柱是我們應(yīng)用zui廣泛的色譜柱類(lèi)型， 反相色譜柱鍵合相主要包括：C18、C8、C4、Phenyl、aQ、等。對(duì)于以上反相色譜柱，我們?cè)谑褂眉熬S護(hù)的時(shí)候可以按照同樣的操作方式：

1、在條件允許情況下，在使用前zui好對(duì)新色譜柱按照說(shuō)明書(shū)方法進(jìn)行柱效測(cè)試。以確保色譜柱的正常。

2、所有硅膠基質(zhì)色譜柱使用溫度應(yīng)低于60℃。

3、樣品

到底SPE能不能重復(fù)用

從理論上來(lái)說(shuō)，填料沒(méi)有被破壞的情況下，吸附條件達(dá)到，填料還是可以對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行吸附的，所以小編覺(jué)得二次使用還能吸附并不奇怪。但經(jīng)過(guò)思考，這里有幾個(gè)問(wèn)題：

一，上一個(gè)樣品的目標(biāo)物是否會(huì)殘留到下一個(gè)樣品，影響本底值。

第二，上一個(gè)樣品的雜質(zhì)也是否會(huì)殘留到下一個(gè)樣品，影響基質(zhì)效應(yīng)。

第三，本人操作可能存在一定的偏差。

第四，能不能重復(fù)用還要看di一個(gè)樣品是否很臟，不然過(guò)柱費(fèi)力啊。

第五，也是zui重要的一點(diǎn)，用完一次后，多次洗脫和淋洗，用多了好多的溶劑，而且更關(guān)鍵的是太費(fèi)時(shí)間了，幾個(gè)樣品需要弄好久。

常見(jiàn)的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。2）上樣--將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上（注意流速不要過(guò)快，以1ml/min為宜，zui大不超過(guò)5ml/min）。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。

那么面對(duì)反相、正相固相萃取，在實(shí)際應(yīng)用中我們?cè)撨x哪一個(gè)

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán)，在實(shí)際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽(yáng)離子化狀態(tài)，同時(shí)又具有疏水和親水基。此時(shí)可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機(jī)理。而對(duì)于硅膠鍵合C18小柱的萃取，由于硅膠（—SiOH）不能完全“封端”，在pH大于4。在目標(biāo)物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時(shí)，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。采用陽(yáng)離子交換機(jī)制，可將萃取過(guò)程中 pH調(diào)至低于目標(biāo)物 pKa的兩個(gè) pH單位，即 pH=2.16。影響保留機(jī)制選擇的主要因素總結(jié)如下：

保留機(jī)制di一影響因素：目標(biāo)物官能團(tuán)的性質(zhì)

保留機(jī)制第二影響因素：樣品基質(zhì)的性質(zhì)

網(wǎng)上關(guān)于柱子是否能反沖一直有爭(zhēng)議，那是什么樣的柱子能反沖，什么不能。反沖之后，則為正者，或逆者。具體地說(shuō)，每一種類(lèi)型的柱子不只是 ODS柱，其他如正柱，氨基柱，離子交換柱等zui好解釋清楚。

答：一般正反相的柱子應(yīng)該都能反沖，只有兩端篩板孔徑不對(duì)稱(chēng)的柱子才不能反沖，不過(guò)目前這種柱子已經(jīng)比較少見(jiàn)了。反向沖刷是為了沖刷掉柱頭上的污物，反向沖刷后還是要正著使用，以免兩個(gè)柱頭被污染。我們一貫主張：前向使用，后向沖洗。