固相萃取的操作步驟

針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標化合物

l活化----除去小柱內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。

工業(yè)萃取過程和經濟性

1.以醋酸乙酯為溶劑萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取無水醋酸。由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后產品和溶劑均須通過精餾分離實現。

2．以醋酸丁酯為溶劑萃取青產品。

3．以環(huán)砜為溶劑從石油輕餾分中提取環(huán)烴；

4．以輕油為溶劑從廢水中脫酚；

萃取過程的經濟性

1.混合物的相對揮發(fā)度下或形成恒沸物，用一般精餾方法不能分離或很不經濟；

2．混合物濃度很稀，采用精餾方法必須將大量稀釋劑B氣化，能耗高；

3  混合液含熱敏性物質（如等），采用萃取方法精制可避免物料受熱破壞。

萃取劑流量、萃取時間的影響

在超臨界流體萃取過程中，萃取劑流量一定時，萃取時間越長，收率越高。液泛是指萃取過程中兩相速度達到某一極限值時,一相會因阻力增大而被另一相夾帶,由其本身入口處流出塔外,這種兩相相互夾帶的現象叫做液泛。萃取剛開始時，由于溶劑與溶質未達到良好接觸，收率較低。隨著萃取時間的加長，傳質達到某種程度，則萃取速率增大，直到達到較大值之后，由于待分離組分的減少，傳質動力降低而使萃取速率降低。萃取劑的流量主要影響萃取時間。一般來說，收率一定時，流量越大，溶劑、溶質問的傳熱阻力越小，則萃取的速度越快，所需要的萃取時間越短，但萃取回收負荷大，從經濟上考慮應選擇適宜的萃取時間和流量。