固相萃取柱該用什么溶劑進行活化、淋洗和洗脫?

對于這個問題，簡而言之，就是無法統(tǒng)一標準，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)、溶劑背景等情況來進行選擇。

一般來說，標準回答是:固相萃取柱該用什么溶劑進行活化、淋洗和洗脫，這沒有統(tǒng)一的規(guī)定，請根據(jù)您分析所依據(jù)的國標、藥典或者已經(jīng)驗證的方法來。

1、活化:固相萃取柱活化的目的有兩個，一個目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱；另一個目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質(zhì)以及溶劑殘留。

2、上樣:讓樣品溶液流過固相萃取柱，讓填料吸附目標物質(zhì)。一般流速不能太快，否則吸附不完全，會導(dǎo)致回收率低下。

3、淋洗:需要選擇合適溶劑，既不會把吸附在固相萃取柱填料上面的目標產(chǎn)物洗掉，又能清洗掉一些干擾雜質(zhì)，這個的選擇也是根據(jù)既有方法來的，沒有統(tǒng)一標準。

4、洗脫:選擇合適的溶劑來把吸附在固相萃取柱填料上的目標物洗脫掉(大多數(shù)時候需要用試管來收集)，這個溶劑也是根據(jù)具體實驗方法來定的，無法統(tǒng)一規(guī)定。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強

選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標成分在溶劑中的作用力

固相萃取柱的特點

1、采用正壓步機電機輸液技術(shù)，確保獲得穩(wěn)定流速；

2、半自動運行，需人工切換溶劑進行SPE柱的活化、上樣、洗脫、清洗等；

3、具有多個萃取通道，可同時萃取6-12個樣品；

4、支持分步洗脫功能，可實現(xiàn)多步洗脫；

5、可存儲十種方法，調(diào)出即用，自動設(shè)置；

6、儀器操作全部由控制面板完成，操作人員只需按提示換液便可，極大節(jié)約人力；

7、自動清洗功能，避免交叉污染

8、可以進行地下水、地表水、廢水、果汁等（甚至含有懸浮物）的液體樣品的萃??；

9、性能與全自動產(chǎn)品相同，但價格優(yōu)勢明顯，性價比更高。

使用固相萃取柱時應(yīng)注意的影響因素

溶劑的選擇

在固相萃取中，萃取固定相的活化、上樣富集、淋洗雜質(zhì)、分析物洗脫的過程中，都涉及溶劑的選擇問題。溶劑選擇重要的是溶劑強度，這是保證固相萃取成功的關(guān)鍵表2給出了常見正相型和反相型固相萃取中溶劑的極性和強度大小關(guān)系。

對于固定相活化溶劑，一般先使用強的溶劑去除固定相上的雜質(zhì)，然后選擇與上樣溶劑強度一致的活化溶劑，以保證樣品能夠在固定相上充分保留。需注意的是，固定相在活化過程和活化結(jié)束后都要保持濕潤，否則會使固定相干裂或者進入氣泡，導(dǎo)致柱效降低、回收率降低以及重現(xiàn)性變差。

對于上樣溶劑的選擇，要盡可能選擇弱強度的溶劑，保證樣品能夠充分地保留在固相萃取柱上，還可以采用大量上樣方法，提高富集倍數(shù)。如果上樣溶劑強度過高，樣品不能保留或者弱保留，則回收率低。

對于洗脫溶劑，要選擇溶劑強度比較大的，保證保留在固定相上的樣品洗脫下來，對大多數(shù)化合物來說，是一種比甲、乙醇更好的洗脫溶劑。另外，選擇的洗脫溶劑要與后續(xù)的分析條件相適應(yīng)。還有就是要選擇黏度小、純度高、毒性小并且不與樣品和固定相發(fā)生反應(yīng)以及不會干擾樣品后續(xù)檢測的溶劑。如果單一的洗脫溶劑效果不理想，也可考慮使用混合溶劑進行洗脫。