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1.蓋過緊如果蓋太緊，隔墊很可能會(huì)出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊，隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時(shí)，墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會(huì)導(dǎo)致：當(dāng)色譜扎針進(jìn)樣時(shí)，隔墊碎屑的概率增大，從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確，樣品平行性差等問題。下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比，樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖，玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然，將蓋子擰得過緊的試樣會(huì)有較多的硅氧烷峰(注意：概率不是100%)，硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑，說明隔墊碎屑很小。

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對液相色譜來說，無論是手動(dòng)進(jìn)樣器還是自動(dòng)進(jìn)樣器均采用六通閥進(jìn)樣，只是自動(dòng)進(jìn)樣比手動(dòng)進(jìn)樣更大，計(jì)量泵和一、六通閥原理1.在 Load狀態(tài)，樣品從進(jìn)樣針進(jìn)入定量環(huán)中，多余的樣本再進(jìn)入廢液；泵中的流量直接2.在 Inject狀態(tài)，進(jìn)樣點(diǎn)直接連接到廢液上，也就是說，如果有樣品進(jìn)入，此時(shí)就直接流入廢液；泵的流動(dòng)相經(jīng)過定量環(huán)二、手動(dòng)進(jìn)樣器1、實(shí)際流路連接圖2、人工進(jìn)樣原理1) Load狀態(tài)(充樣位置)裝樣位置的泵直接與柱子連接(孔2和孔3連接)，并將針口與樣品定量環(huán)連接。為了達(dá)到高精度要求，至少2到3倍的定量環(huán)量(更多，對精度要求更高)的樣品需要注入。在裝樣環(huán)中，過多的試樣通過孔6連接的排放管排出。2) Inject狀態(tài)(進(jìn)樣位置)泵與定量環(huán)聯(lián)在進(jìn)樣位置(孔1、孔2連接)，將所有的樣品從環(huán)沖洗至柱。針與排泄管3)連接線在整個(gè)進(jìn)樣過程中不會(huì)發(fā)生任何變化，只是連接的三個(gè)弧形槽旋轉(zhuǎn)。

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色譜條件：通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測波長、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí)，水的電阻率一般不超過18.2兆歐，而水的電阻率不超過18.2兆歐，其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾，測試液采用色譜級別。用不同的方法對色譜柱會(huì)有不同的要求，但是每一種色譜柱都有其清潔要求，這在色譜柱中可以找到，必須按照以上的要求來進(jìn)行，否則會(huì)導(dǎo)致色譜柱效下降，色譜柱的使用壽命縮短，檢測波長會(huì)因品種的不同而有不同的要求，這里需要指出的是要注意觀察檢測器燈能量的變化，如基線波動(dòng)大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，對檢測器電鏡能量的變化有可能是突然變小等。流動(dòng)速度也因品種而異，一般為1.0 ml/min，流速不能隨意改變，尤其作為 QC人員，但作為研發(fā)人員，有時(shí)為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗(yàn)證，會(huì)改變流速來評估該方法的適用性。對不同品種的進(jìn)樣量也有不同的規(guī)定，進(jìn)樣量這個(gè)現(xiàn)在都是自動(dòng)進(jìn)樣，所以進(jìn)樣精密度都是很好的，不用特別強(qiáng)調(diào)。

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，作為液相操作人員，必須認(rèn)真學(xué)習(xí)夜想說明書，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常維護(hù)，掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的，所以只要嚴(yán)格按照操作要求操作，一般都不會(huì)出現(xiàn)問題，當(dāng)然要特別指出的是對液相的日常維護(hù)保養(yǎng)，如：液相的日常維護(hù)保養(yǎng)，泵密封墊的清洗，系統(tǒng)管路的清洗，溶劑過濾頭的清洗等。第二，操作者在配制液相分析樣品時(shí)，好由同一人單獨(dú)完成，以免不必要的意外誤差。

一般情況下，更換活塞密封墊后，應(yīng)按照密封墊安裝的步驟進(jìn)行磨合，但不能用在正相密封墊上?！町?dāng)泵頭安裝有柱塞清洗附件時(shí)，由于該附件中還設(shè)有密封墊，因此活塞桿運(yùn)動(dòng)時(shí)的阻力將增大。因此在開泵之前，一定要用10%的異，并把它的流速調(diào)到大約2-3滴/分鐘，使溶液流過沖洗裝置。(對 SL泵來說，如果不用鹽溶液即可)10%異可以幫助降低水的表面張力，具有抑制細(xì)菌的作用。請勿使用其他溶劑。如果泵頭沒有打開10%異，安裝沖洗附件，就會(huì)縮短密封墊和活塞桿的壽命(除二元泵 SL外)，泵頭如果發(fā)出“吱吱”聲不影響使用和泵的精度，可改變壓縮因子(compressibility)。

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自動(dòng)進(jìn)樣器樣本必須在進(jìn)樣前進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，要經(jīng)過亞微米級濾膜的過濾或離心，以防止樣品中的微小顆粒堵塞管道，好是用流動(dòng)相作為配制樣品的溶劑，該溶劑對樣品應(yīng)具有良好的溶解性能。當(dāng)喇叭口朝上暴露在空氣中時(shí)，有時(shí)空氣中較大的塵埃顆粒碰巧落在針座的流道內(nèi)，導(dǎo)致針座堵塞。此時(shí)可試著將針座卸下來，把它接在泵出口上反沖，一般可以解決問題。如緩沖液頻繁使用， ALS計(jì)量泵除泵頭外的柱塞和密封圈，應(yīng)定期清洗六通閥的轉(zhuǎn)子密封圈和定子密封圈，防止有鹽粒子磨損 ALS必須使用 Agilent的樣品瓶及瓶蓋；使用不兼容的或加工精度差的樣品瓶及瓶蓋，會(huì)導(dǎo)致 ALS故障率上升，并降低產(chǎn)品性能。