細(xì)數(shù)“原子熒光光譜儀”的點(diǎn)滴

方法原理試劑進(jìn)入原子熒光儀，在酸性條件的（或）還原作用下，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物（或原子蒸氣），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。其基態(tài)原子受元素?zé)舭l(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。3、元素?zé)舻念A(yù)熱必須是在進(jìn)行測量時(shí)點(diǎn)火的情況下，才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。

原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法

基線漂移或噪音

穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題，應(yīng)徹底沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。2ml左右，它還和泵管粗細(xì)以及壓塊頂絲的松緊有關(guān)，一般情況下要保證樣品充溢采樣環(huán)，過量采樣會(huì)形成浪費(fèi)和管道污染。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問題。

原子熒光光譜儀的注意事項(xiàng)

1.打開原子熒光主機(jī)前，必須先開氣鋼瓶總閥并將出口壓力調(diào)至0.2MPa～0.25 MPa，否則會(huì)導(dǎo)致儀器欠壓報(bào)警并可能會(huì)影響儀器的正常工作。

2.打開儀器前裝上需測的元素?zé)簦缓蟠蜷_儀器，待儀器自檢結(jié)束后，看元素?zé)粲袥]有亮，在冬天，元素?zé)粲袝r(shí)會(huì)不亮，可把元素?zé)羟昂笈矂?dòng)幾下，便會(huì)亮，然后取下排風(fēng)罩，將調(diào)光器放在原子化器上，旋轉(zhuǎn)元素?zé)糇目烧{(diào)螺釘，調(diào)節(jié)元素?zé)艄獍咧行闹翆?duì)光器橫線與豎線的交叉點(diǎn)。常用的光柵單色器為反射光柵單色器，它又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種，其中的是平面反射光柵。

原子熒光光譜分析常見問題

管道系統(tǒng)

原子熒光光譜分析中，管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分，也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時(shí)，由于硅膠老化、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因，經(jīng)常使儀器不能正常工作。

a、靈敏度降低；信號(hào)圖形改變；積分時(shí)間增加。泵管老化、。壓緊泵管 或更換泵管。

b、沒有熒光信號(hào)或很低；圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞；連接件。清洗、疏通或更換管道；更換連接件。

c、圖 形有鋸齒狀，不穩(wěn)定。通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。

d、穩(wěn)定性差；靈敏度降低；“記憶效應(yīng)”嚴(yán)重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。