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以下列出了一些色譜柱的清洗溶劑和順序，作為參考：以正已烷(或庚烷)、和的硅膠柱依次沖洗，然后按相反的順序沖洗，所有的溶劑必須嚴(yán)格脫水?？梢郧逑吹魵埩舻膹?qiáng)極性雜質(zhì)，并對硅膠表面進(jìn)行活化。反相柱用水、、、(或)依次沖洗，然后按反序沖洗。若下一步分析所用的流動相不含緩沖液，就可以忽略一步用水沖洗。可洗去殘留的非極性雜質(zhì)，多次在()沖洗時多次注射100-200μ l四氫，有助于去除強(qiáng)疏水性的雜質(zhì)。四氫與或混合溶液可去除類脂。有時候還要注射幾次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脫可去除蛋白質(zhì)污染。用稀酸緩沖洗陽離子交換柱，用稀堿緩沖液沖洗，把交換性能很強(qiáng)的鹽去掉，再用水、、(除去固定相表面吸附的有機(jī)物)、、水，依次沖洗。

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保存色譜柱時，柱中應(yīng)充滿或，柱連接處應(yīng)緊固，防止溶劑揮發(fā)干燥。請勿將緩沖液留在柱內(nèi)待一夜或更久。8、在使用色譜柱時，如果壓力升高，有一種可能是燒結(jié)過的濾片被堵塞，此時應(yīng)更換濾片或取出清洗；還有一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭受到污染；如果柱效降低或色譜峰變形，可能會出現(xiàn)柱頭塌陷，體積增大。當(dāng)出現(xiàn)后兩種情況時，小心將柱頭接頭擰開，用潔凈的小鋼將柱頭填料取出1~2 mm的高度(注意將污染的填料取凈)再將柱內(nèi)填料整平。接著將其填充到色譜柱中，用合適的溶劑潤濕固定相(與柱相同)，壓平，然后擰緊柱接頭。這種處理后柱的效能有所提高，但難以恢復(fù)到新柱水平。柱失效一般為柱端，在分析柱前安裝與分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米)，可起到保護(hù)、延長柱壽命的作用。使用保護(hù)柱會失去一些柱效，這是值得的。

代表產(chǎn)品：Water's XevoTQ-S系列：革命性的 StepWave技術(shù)，希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復(fù)的化合物分析？沒關(guān)系！舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS：高精度溫控及快速升溫，掃描速度可達(dá)30000 u/s，即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時質(zhì)譜， TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器，適合LC-MS應(yīng)用。好處：分辨力好，有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分，能很好地檢測電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子；高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張，可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC)；大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢：沒有串極功能，進(jìn)一步定性受到限制；價格比質(zhì)量高；比較精密，需要仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品：天瑞iTOFMS-1G：是款擁有完全自主產(chǎn)權(quán)的商業(yè)小型臺式電子轟擊離子源-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快，實(shí)現(xiàn)了與快速色譜的對接。

QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力，提供了串級功能，增強(qiáng)了質(zhì)譜的定，在檢測標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)常用作 QMS的確認(rèn)檢測手段。好處：具有串極功能，定性強(qiáng)；結(jié)果表明， MRM的信噪比比 SIM高出許多；常規(guī)的 QMS結(jié)果確認(rèn)儀表；除了普通的子離子掃描功能外， QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能，對特征基團(tuán)的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢：分辨率不夠，很容易受到接近 m/z的離子干擾；價格上漲了；必須仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品：SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS：據(jù)說是市場上靈敏度高的三個四極桿質(zhì)譜？它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性，用于復(fù)雜基體的混合分析。

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線路問題

一般情況下，斷路器沒有啟動、檢測器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波，則是由放大電路故障造成的，處理方法一般將損壞電子元件更換。

其它

分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題，如火焰檢測器不能點(diǎn)燃時，首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣，然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常，如果這3個條件都具備好，或者點(diǎn)不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣；對于出現(xiàn)倒峰的情況，可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，這樣的情況下，可以先檢查儀器的極性，對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下，很有可能是連接錯誤的。

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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀，可用于定量和定性分析，同時可測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧，希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。

加熱

對于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說，所確定的溫度是不同的。對采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度，通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法，則有技巧可言。

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固相萃取柱規(guī)范：

常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置，該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片，在兩個塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積，固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言，傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒，屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形，便于人工操作時一次裝樣。

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無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝，對C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理，使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢：

1、無篩板，避免篩板造成的“非特異性吸附”。

2、填料穩(wěn)定能很好的固定，一般不會出現(xiàn)填料松散等問題。

3、整體填料一體化設(shè)計，有效避免“溝渠效應(yīng)”。

4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料，大大提高了樣品的分離效率和分離效率。