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發(fā)布時間:2021-07-26 18:53  

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吹掃捕集簡介

動態(tài)頂空也稱吹掃捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)的溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。




吹掃捕集(動態(tài)頂空)法的原理特點

吹掃捕集法理論上是動態(tài)頂空技術(shù),用流動氣體“吹掃”試料中的揮發(fā)性成分,用捕集器吸附被吹掃的有機(jī)物后,通過熱脫附將試料送至氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常,稱動態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組成的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。





吹掃捕集特點

吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)的溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但吹掃捕集法容易起泡,使儀器超載。另外,伴隨著水蒸氣吹脫,不利于下一步的吸附,非極性氣相色譜柱的分離帶來困難,火焰檢測器中的水也有熄滅作用。




吹掃捕集氣相色譜分析法流程

吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;

(2)將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;

(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;

(4)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;

(5)加熱吸附管使其脫離,將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中;