廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土SPE柱規(guī)格

為什么反相填料C18使用時(shí)建議溶液的PH范圍是2-8？

C18填料是十八烷1基硅1烷鍵合硅膠，pH值超出酸性范圍時(shí)，鍵合相十八烷1基易發(fā)生水解而流失；當(dāng)流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí)，會(huì)加速硅膠的溶解。這兩種反應(yīng)均是不可逆的反應(yīng)，會(huì)影響填料的性能。

當(dāng)我們極端pH條件下需要使用反相填料時(shí)，建議使用聚合物基質(zhì)的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基質(zhì)的填料pH耐受范圍是1-14，適用范圍非常廣哦。

SPE小柱的使用過程

下面我們?cè)O(shè)定填料為保留目標(biāo)化合物，分析過程如下：

1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)，飽和平衡柱。依次用強(qiáng)溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進(jìn)行活化。

2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。

3、淋洗——用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。

4、洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來(lái)并收集。

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按吸附劑填料和吸附機(jī)理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱，采用正相、反相固相萃取小柱，主要用于萃取分離極性和非極性化合物，但對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，如C18填料的固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物為離子態(tài)時(shí)，C18對(duì)該化合物的影響較小。針對(duì)這個(gè)問題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。

固相萃取操作中常見的問題

凈化效果不理想

凈化模式的改進(jìn)通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類化合物分析，zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)，使用陽(yáng)離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí)，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

固相萃?。⊿PE）技術(shù)做為樣品處理的一種重要的方法廣泛應(yīng)用于臨床醫(yī)學(xué)、制藥、食品、環(huán)境等領(lǐng)域。

實(shí)驗(yàn)室中常用的固相萃取常用方法：

? 重力

? 價(jià)格便宜，速度慢，完全靠重力沒法保證結(jié)果的一致性

? 真空抽濾

? 常用的方法（目前）

? 不支持高1性能的柱子（微粒經(jīng)填料）

? 不適用粘稠樣本和粘性樣品

? 流速不均一

? 離心

? 不常規(guī)，不適用于體積超過100微升的樣品

? 正壓

? 變得越來(lái)越普遍

? 流速方便控制且均一

? 提供更高的壓力

? 更容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化

柱子在什么情況下可以清洗一下篩板呢？原來(lái)也討論過這個(gè)問題，我也拆下來(lái)清洗過，但我看到柱前段的污染更甚，于是就用刀片刮了刮，然后把清洗好的篩板安裝上去。問題解決了，但使用壽命會(huì)不會(huì)減少呢？

答：柱頭污染了，就取出污染的，再裝一些填料。因?yàn)榧尤肽愎瘟诵┨盍希敲次⒂^的塔板數(shù)就少了。假入你刮得不多，僅表面，可能就是一些臟物，所以，問題解決。但是今后還會(huì)有同樣問題，再掛，那么不小心刮，影響柱效。建議還是裝一個(gè)預(yù)柱。