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QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器， TOFMS作為質(zhì)量分析工具。  好處：能提供高質(zhì)量的鑒別；與 QQ相比，定好；快速，適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學(xué)分析。  劣勢(shì)：費(fèi)用高；要細(xì)心維護(hù)。  代表產(chǎn)品：Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng)：具有較高的分離能力和靈敏度，比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上，具有快速?gòu)?qiáng)大的自動(dòng)調(diào)諧功能，對(duì)小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀：50 GBit/秒的采樣率，高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題，適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國(guó)布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點(diǎn)，它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。

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離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜， Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器，結(jié)合了離子阱多級(jí)質(zhì)譜能力和飛行時(shí)間質(zhì)譜的高分辨率。好處：多層次、多層次、高分辨率同時(shí)適用于對(duì)未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢(shì)：受離子阱容量限制，混合樣品的靈敏度較差；量化能力薄弱。代表產(chǎn)品：島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計(jì)：貌似二百萬以上？使用過的同學(xué)都表示這臺(tái)儀器做分子量還不錯(cuò)，不用 lockmass。但是軟件界面太多，有點(diǎn)擠，買一個(gè)超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多，正負(fù)極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中，磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少，僅用于檢測(cè)地質(zhì)元素及痕量。 好處：工藝經(jīng)典、成熟、儀器， NIST等 MS庫(kù)；分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM)，干擾??；具有較高的靈敏度和定量能力，質(zhì)量高。 劣勢(shì)：容積，重量；價(jià)格昂貴；慢速；維修復(fù)雜，費(fèi)用高。

色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要，一不小心就會(huì)降低柱效，縮短使用壽命，甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱，在進(jìn)行色譜分析時(shí)，必須注意以下問題。調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下，色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí)，才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之，反向?qū)⒀杆俳档椭АＧ爸c保護(hù)柱…為了避免破壞固定相，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候，一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品，特別是生物樣品直接注入到柱中，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱?？梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。

如何排除小概率故障？【1】泵壓跳動(dòng)，跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策：原來的小白頭有點(diǎn)臟，換了之后還沒有解決；2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動(dòng)，觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn)，順利解決。

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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域及分析實(shí)例

一、應(yīng)用領(lǐng)域：1、石油化工分析：在油氣田勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢物分析。3、食品分析：農(nóng)i藥殘留量分析、香精香料分析、添加劑分析…

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一、適用范圍：

1、石油和石化行業(yè)分析：

在石油和天i然氣勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2.環(huán)境分析：

空氣污染物分析，水分析，土壤分析，固體廢物分析。

3.食物的分析：

殺蟲劑殘留量分析，香料，添加劑分析，脂肪酸甲酯分析，食品包裝材料分析。

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硅膠

硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體，其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠，其孔徑80~100 nm，比表面積近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法：市售的色譜硅膠，在200℃活化處理2 h后即可使用；如果使用市售的非色譜硅膠，用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h，然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi)，在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出，儲(chǔ)存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型，主要是γ型，中等極性，主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體，在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，但隨著含水量的增加，活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此，在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中，為了保持水分的穩(wěn)定，載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對(duì)氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后，可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36，其峰形非常好。