正相固相萃取柱為什么要用非極性溶劑洗脫

固相萃取柱指的是高質(zhì)的填料，如硅膠，三氧化二鋁等，其對物質(zhì)的吸附能力遵循“相似相容”的原理，也就是對極性大的物質(zhì)吸附能力強。采用弱極性洗脫劑能夠讓被吸附的物質(zhì)選擇性的分開，如果采用極性大的溶劑，將導(dǎo)致被吸附的物質(zhì)沒有選擇的的“洗脫”，失去了“萃取”的意義。其實固相萃取就是柱色譜分離，相對HPLC而言是一種粗分離技術(shù)。

固相萃取柱的影響因素

流速

流速的控制對SPE至關(guān)重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到完全洗脫，否則會導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速（0.5~2.0 mL/min）。

固相萃取柱使用常見問題介紹

關(guān)于萃取柱使用時的常見問題，一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過快過慢這幾大方面，下面我們一一說明:

回收率低

原因分析:

①目標(biāo)物在填料上保留不足

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，若實際檢測濃度超過含量的5%，說明保留不足。

②目標(biāo)洗脫不完全

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，沒有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液，回收率也不高。

③其他原因

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液，淋洗液沒有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液，回收率正常。

固相萃取柱的正確使用步驟是什么呢？

一、參考固相萃取柱的類型及應(yīng)用，選擇適當(dāng)?shù)奶盍项愋?，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。

反相、正相和吸附類型的過程：被萃取樣品的質(zhì)量不超過柱中填料量的5%，也就是說，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物質(zhì)不超過5毫克。

離子交換過程：您必須考慮離子交換的容量：SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫當(dāng)量/克。

第二、選擇好萃取柱后，按步驟進(jìn)行萃取過程：正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的溶劑來預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時都保持濕潤，允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過濾片（frit）或萃取片表面之上。如果樣品是從一個貯液管或過濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引入溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。