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保持石英反應(yīng)管清潔可延長(zhǎng)壽命

在使用石英反應(yīng)管時(shí)，如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等，都會(huì)引起腐蝕和污染，應(yīng)及時(shí)處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗，必要時(shí)采用高溫灼燒。

高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命

石英管雖然在高溫下可以長(zhǎng)時(shí)間使用，但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料，所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后，升溫、冷卻的速度由程序控制，但關(guān)機(jī)為人工操作，一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉，溫度下即斷氣斷電，使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質(zhì)，提高組成洗脫液的的濃度，清洗柱中殘留較大的物質(zhì)，可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中，如果加入 THF，有時(shí)可以達(dá)到比較好的效果?！と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質(zhì)，首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級(jí)為50 mM，則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動(dòng)相進(jìn)行正分離，當(dāng)推測(cè)其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時(shí)，應(yīng)采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點(diǎn)附近使用后，如果只用水清洗，則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上，通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離，樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。

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固體萃取柱的應(yīng)用：

單純固相萃取可以手工完成，即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器，萃取柱通過擠壓將萃取柱中的液體排出。此外，也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展，樣品量的不斷增加，越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動(dòng)固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。

固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附到樣品基體和干擾物，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附達(dá)到分離目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離、純化和濃縮)，旨在減少樣品基質(zhì)的干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各種食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測(cè)、醫(yī)i藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來水及化工實(shí)驗(yàn)室。

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對(duì)萃取柱進(jìn)行活化處理：選一種溶劑經(jīng) SPE小柱潤(rùn)濕、活化后，試著將該填料與固相表面緊密接觸，容易吸附，也能去除柱中可能存在的雜質(zhì)，減少污染；然后，選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑，使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的分析物，用適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑洗去雜質(zhì)，再用少量的溶劑洗脫，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質(zhì)的作用，在使用合適的溶劑時(shí)，讓分析物清洗，或同事吸附雜質(zhì)和分析物，選擇洗脫分析物的操作。

當(dāng)樣品經(jīng)過 SPE柱時(shí)，固相對(duì)分析物吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液流經(jīng)柱，然后用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵?，固相萃取過程中固相對(duì)分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要作為固體樣品使用，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 SPE處理數(shù)量的增加，固相萃取小柱分析器的時(shí)效性將變得頻繁而復(fù)雜，人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性，不利于定量分析結(jié)果的定量分析工作。